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标题: 请教气质联用分析油脂脂肪酸甲酯化问题？ [打印本页]

作者: 小书虫 时间: 2013-5-7 12:11 标题: 请教气质联用分析油脂脂肪酸甲酯化问题？

小弟做油脂中的成分鉴定分析，用气相及气质联用，文献都先甲酯化且方法不一，请问为什么要甲酯化；一定要甲酯化吗；对于植物油脂来说最好选用哪种方法呢？

谢谢

作者: outeer 时间: 2013-5-7 12:12

我做过脂肪酸甲酯的GC-MS和GC含测。我用的是三氟化硼-甲醇甲酯化法。这也是最常用的衍生化法。具体操作参考国标：GB-T 17376-2008 动植物油脂脂肪酸甲酯制备

作者: outeer 时间: 2013-5-7 12:13

十倍这么巧，是不是分流比设的不对？
个人观点仅供参考~！

作者: 冰@舟 时间: 2013-5-7 12:16

据我理解甲酯化是为了把沸点较高的物质转成非典较低的物质，这样才可以利用气相检测一些高沸点的物质。至于甲酯化的方法，我不是很了解，但是这个不难，应该取决于你实验室条件，看看那个好操作。

作者: XXXX111 时间: 2013-5-7 12:22

我做的课题文献上也要甲脂化，主要是产品的沸点比较高。我看到的甲脂化方法是用重氮甲烷甲脂化，但是重氮甲烷的制备就是一个大问题，这个东西不好保存，只能现用现配，而且容易爆炸，所以后来我就改用HPLC了

作者: 差不多先生 时间: 2013-5-7 12:28

甲酯化之后还要稀释吗？我做过甲酯化后，测不出峰，问稀释之后，有峰但是效果不好。也不知道是什么原因。我做的是气质，甲酯化用的是氢氧化钠的甲醇溶液。

作者: 孤独的渔夫 时间: 2013-5-7 12:34

首先：必须先甲酯化，因为脂肪酸的沸点很高而且进气相的时候容易污染柱子。所以需要进行甲酯化。一般都是将甘三酯先与甲醇反应，催化剂可以是甲醇钠、氢氧化钠或钾、三氟化硼等（按照国标）。不过，一般使用的是氢氧化钠催化的反应，因为硼氢化钠使用时不是很安全！！所以..........

作者: 倾轻地 时间: 2013-5-7 21:14

植物油的脂肪酸成分分析国标使用三氟化硼-甲醇法，快速甲酯化可以用氢氧化钾-甲醇溶液，取上层进样就可以，有很多相关的文献。
气质联用要注意色谱柱的选用，用极性柱比较好，分离完全。
不用稀释，注意分流比的设置就好了。估计你用的是弱极性柱子。

作者: 雨儿 时间: 2013-5-7 21:19

-5的石英柱是弱极性的色谱柱，建议换成强极性的柱子如聚乙二醇柱子。
管理员强调稀释估计是担心样品浓度过高使检测器饱和，其实把分流比设置高一些就好了，我用的分流比是80。你说的第一步过溶剂是什么意思？我理解的是说有大量溶剂不要检测，那样的MS里面把溶剂延迟时间设好也可以解决。
如果是自动进样可以把上层溶液分离出来放到自动进样器上，手动的话直接用进样针取上层就可以。

作者: 落叶无声 时间: 2013-5-7 21:26

根据需要选择甲酯化方法，虽然说BF3是万能方法，但是容易产生老外称之为artifact的玩意儿，影响分析结果，增加分析难度；更为重要的是会影响特殊脂肪酸的分析。

作者: 我是夜猫子 时间: 2013-5-7 21:31

甲酯化除了碱甲酯化法还有酸甲酯化法，甚至酸碱结合等等，大多数都是用三氟化硼的方法，个人建议找不到三氟化硼的话，尝试用酸甲酯化

作者: 倾尽温柔 时间: 2013-5-7 21:36

快速甲酯化的方法太多，随便哪个都可以，下面附一种：
　　取待测的油脂100μL转入玻璃试管，加入0.5mL 0.5mol/L的 KOH-CH2OH，70℃水浴20min，加入1mL 2mol/LHCl- CH2OH，70℃水浴30min，用2mL正己烷萃取脂肪酸甲酯，3500转离心，取上层溶液，供GC/MS分析。

一定要甲酯化，多看书，下次问点有深度的问题

作者: chenk117 时间: 2013-9-25 21:48 标题: 甲酯化问题

个人认为是油脂不甲酯化，让它变成酯类，在高温状态下，容易产生分解，裂解等，若是甲酯化后，就不会出现上述情况！！

作者: weipudashu 时间: 2013-12-13 09:38 标题: 配方化验、还原、优化

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作者: yfanqh 时间: 2013-12-27 19:51

甲酯化主要是为了降低沸点，便于气质连用检测，具体的酯化方法可以参考作参考国标：GB-T 17376-2008 动植物油脂脂肪酸甲酯制备。

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