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标题: 气质联用能用正己烷直接上样吗？ [打印本页]

作者: outeer 时间: 2013-5-7 12:15 标题: 气质联用能用正己烷直接上样吗？

大家好，我的问题是：检测水中一种有机物，固相萃取后用正己烷溶解，然后进气质检测，师姐说用正己烷不能直接上样，需要硅烷化，但是看的文献没有一篇说需要这么做的，师姐做过类似的体验，具体为什么没问清楚，所以求指教，不硅烷化会如何？

作者: 冰@舟 时间: 2013-5-7 12:16

当然可以啦溶剂延迟做过脂肪酸测定，脂肪酸甲酯就是用正己烷溶解的

作者: XXXX111 时间: 2013-5-7 12:22

我觉得你理解的你师姐的意思有误，不是正己烷不能直接上样吧，应该是你要测得那个东西需要硅烷化再进样。气质通常用的溶液都是正己烷的，再说正己烷也没法硅烷化啊。硅烷化的前提是这个物质有活泼氢，

作者: 差不多先生 时间: 2013-5-7 12:27

如果是有活泼氢的化合物，需要硅烷化，不知道你样品是什么
正己烷不需要的

作者: 孤独的渔夫 时间: 2013-5-7 12:34

可以通过溶剂延迟切掉溶剂峰，然后进入MS的。

作者: 倾轻地 时间: 2013-5-7 21:13

我做的三氯丙醇就用它作溶剂的，没听说正己烷不能进MS的，用作溶剂的话可以设定溶剂延迟将其忽略。

作者: 雨儿 时间: 2013-5-7 21:18

没有任何问题，正己烷就是常用的非极性溶剂
个人观点仅供参考

作者: 落叶无声 时间: 2013-5-7 21:25

可以的，我们检测塑化剂时，就直接用正己烷作溶剂萃取进样。

作者: 我是夜猫子 时间: 2013-5-7 21:30

正己烷上GCMS没有任何问题，设置溶剂延迟就OK了。。。至于硅烷化，是为了用硅烷基取代活性氢（-OH，-COOH，-NH2，-SH等）从而降低化合物的极性，减少氢键束缚，形成的硅烷化衍生物更容易挥发，稳定性也更好，利于进行GCMS 分析

作者: 倾尽温柔 时间: 2013-5-7 21:35

正己烷做为溶剂，常用于气质样品啊，你的目标物是什么呢，我觉得还是看目标物吧，溶剂如果没有特殊干扰，那么是可以以溶剂延迟的方式略过的

作者: 舞疯 时间: 2013-5-7 21:44

可以的，除非色谱柱是极性柱
希望对你有用吧~

作者: fyyzr 时间: 2013-5-30 21:28 标题: 回复 #3 XXXX111 的帖子

请问一下，能否用吡啶进行上样呢？文献中只提到最后用吡啶溶解，然后进行硅烷化。我想请问，硅烷化以后需要用氮气吹干硅烷化试剂和吡啶吧？吹干后又用什么溶解进样呢？仍然是吡啶吗？我测定的是酚酸，才接触气相，很多不明白。谢谢指教啊！

作者: symmacro 时间: 2013-6-9 09:34

请问楼主的目标物到底是什么？

作者: yfanqh 时间: 2013-12-27 22:14

非常同意3楼的见解，正己烷作为拥挤或者GC-MS的淋洗液是完全可以直接进样的。

作者: mynltc 时间: 2013-12-30 11:48

对，正己烷是完全可以直接进GC-MS的，应该是你的样品需要先进行硅烷化吧；对语言不太清楚的地方最好一次问清楚了，洁身赶时间提高效率啊。

作者: www1022 时间: 2023-5-29 15:33 标题: 回复 #12 fyyzr 的帖子

您好，我也遇到了同样的问题，加了吡啶和BSTFA后直接上样还是要加溶剂呀？请问你解决了吗？

作者: chenzhen2016 时间: 2023-6-12 15:31

在网上找到些资料气质联用

作者: chenzhen2016 时间: 2023-6-12 15:31

在网上找到些资料点击来看更多知识气质联用

作者: chenzhen2016 时间: 2023-7-23 14:50

在气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析中，样品的溶剂选择是非常重要的。对于水中有机物的检测，固相萃取后用正己烷溶解是一种常见的方法。正己烷是一种非极性溶剂，在一定条件下可以溶解许多有机化合物，并且在GC-MS分析中也被广泛使用。

通常情况下，如果你的有机物在正己烷中可以溶解并且没有与GC-MS系统中的组件发生反应，那么你是可以直接将正己烷溶解液上样进行分析的。硅烷化的目的是将样品中的活性氢原子与硅烷试剂反应，形成硅烷化衍生物，以增强有机物在GC-MS中的稳定性和检测灵敏度。

然而，并不是所有的有机物都需要硅烷化处理。对于一些稳定的化合物和不含活性氢原子的化合物，直接用正己烷溶解并上样就可以进行分析了。硅烷化通常适用于那些在GC-MS条件下不稳定或检测灵敏度较低的化合物，例如醇、酸、酮、醚等。硅烷化可以使这些化合物转化为更稳定、易挥发的硅烷衍生物，从而提高了GC-MS的检测效果。

因此，是否需要进行硅烷化处理取决于你要检测的具体有机物的性质。如果你的有机物是稳定的，且在正己烷中溶解良好，那么可以直接用正己烷上样进行GC-MS分析。如果你的有机物对GC-MS条件不稳定或者检测效果不理想，那么可以考虑进行硅烷化处理，以提高分析的准确性和灵敏度。

最终决定是否硅烷化处理还是直接用正己烷上样，建议你参考相关文献、咨询专业人员或者做一些预实验，以确定最适合你样品的分析方法。

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