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标题: 求大家帮我分析一下这张ESI质谱图 [打印本页]

作者: 千里之外 时间: 2013-5-7 22:33 标题: 求大家帮我分析一下这张ESI质谱图

我的样品是多肽，离子源是ESI，毛细管电压时3500V，碎裂器（Fragmentator）电压是100V，请各位大家帮我分析一下这张图吧，这张图可以算出我样品的分子量是多少吗？
谢谢了！！！

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作者: grace! 时间: 2013-5-7 22:34

你的进样纯净么？确定只有一个肽段？溶剂是什么？另外ESI作为一种相对比较软的电离手段没道理一级谱中就出现这么多强度相当的碎片，建议在调整下参数试试看看

作者: 巅峰时刻#-# 时间: 2013-5-7 22:40

你这是单纯流动注射的质谱图还是，通过做液质得到的啊？如果是后者，那么这个的出峰时间是多少啊？是你的目标峰液相出峰时间稍微延迟的峰吗？觉得这个质谱看，东西很杂的~~~或者你的溶剂背景干扰严重吗？可以扣背景看一下的。

作者: hero_b 时间: 2013-5-7 22:46

各个峰间差12或16，奇怪的数值啊，esi这么软的源……
另外，你加了三氟乙酸……，esi-要杯具了

作者: 迷糊小鬼 时间: 2013-5-7 22:50

这个物质极性比较小，质谱图右杂质干扰，扣除背景看一下

作者: apple_danny 时间: 2013-5-7 22:54

呃，你不觉得你的这张图挺怪异的吗？质荷比，
202----302
218----318
246----346
262----362
都差整整100，
相邻的两个较高峰之间差12或者16.真的是好奇怪啊。能不能再详细的说说你的测试过程和仪器条件呢？

作者: today@ 时间: 2013-5-7 22:59

我怀疑你所需要的样品是否被检测到了。274,318这两个峰是我们质谱上一直存在的污染不知道你们的质谱是否也是这样的情况。
另外，即使可能是多肽，那么也应该有[M+H-H2O],即使有中性丢失也不应该是44或者16

作者: 未完~待续 时间: 2013-5-8 10:21

有可能在质子化的过程中竞争不过这些污染物，或者你的样品浓度太低？
再退一步说，谱图中出现的强度很强的几个峰若是肽段分子，从同位素峰的角度来看A：A+1大概为6:1也就是说碳原子的数量在15个左右，可能为2肽或者3肽，你参考下20种常见的氨基酸，看看能对上么？

作者: 80年代的人 时间: 2013-5-8 10:28

劳驾你再发一张本底的质谱，我看一下QqQ本底的计数。
肽段应该会有同位素峰的，可以根据同位素峰算肽段的分子量

作者: be!smile 时间: 2013-5-8 10:32

LC-MS中常见的本底离子：
● m/z 15-150, 溶剂离子，[(H2O)nH+ ，n= 3-112]
● m/z 102, H+乙腈+乙酸, C4H7NO2H+,102.0549
● m/z 102, 三乙胺, (C2H5)3NH+,102.1283
● m/z 149, 管路中邻苯二甲酸酯的酸酐, C8H4O3H+,149.0233
● m/z 288, 2mm 离心管的产生的特征离子
● m/z 279, 管路中邻苯二甲酸二丁酯C16H22O4H+, 279.1591
● m/z 316, 2mm 离心管的产生的特征离子
● m/z 384, 瓶的光稳定剂产生的离子
● m/z 391, 管路中邻苯二甲酸二辛酯, C24H38O4H+, 391.2843
● m/z 413, 邻苯二甲酸二辛酯+钠, C24H38O4Na+, 413.2668
● m/z 538, 乙酸+氧+铁（喷雾管）, Fe3O(O2CCH3)6, 537.8793

作者: #断点# 时间: 2013-5-8 10:36

你把图谱拉开看，找到同位素峰，看相邻的同位素峰之间相差多少，从而判断出带的电荷数，推出分子量

作者: 疲惫黑眼圈 时间: 2013-5-8 10:40

我看你的分子量应该是274.2，后面的318.2及362.1分别是分子与1个及2个醋酸根的加合离子。

作者: 艾玛@加油 时间: 2013-5-8 10:46

你这个应该是高精确质谱。
ESI的质谱要算的对于多肽来说，带多个电荷

作者: =心晴= 时间: 2013-5-8 10:52

scan模式本身就会出现的信号杂，并且，碎裂能量较大，100v，如果希望看到母离子峰减少碎片信息适当调小一点，100v我做MS/MS的二级质谱都觉得大，正离子模式在35~45就ok，负离子最好小于40，过大容易出现ESI源内放电，反而离子化效率不高。

作者: 不化妆的lay 时间: 2013-5-8 10:58

我们的质谱也一直有274和318着两个杂质峰，搞不清楚是什么。你们用什么装配好的待测样品呢？是塑料的2ml离心管不？

作者: 哦买噶 时间: 2013-5-8 11:02

学习了我也是做多肽的 lz这纯化做得不够好啊显然有多个杂质另外检测分子量我一般用MALDI-TOF分析分子量、序列一次搞定

作者: 集贤阁 时间: 2013-5-8 11:08

你这张图上没有看到同位素峰，一般高分辨的质谱同位素峰很明显的，你的仪器是高分辨吗？

作者: 哈达 时间: 2013-5-8 11:14

你这相差44的明显是聚合物的污染物啊！！都是聚合物的峰，44估计是表面活性剂！

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