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标题: 成乙酯反应的相关问题 [打印本页]

作者: 哈达 时间: 2013-5-8 11:15 标题: 成乙酯反应的相关问题

小弟最近用对溴异苯丙酸与无水乙醇加入催化量浓硫酸回流下成酯，但是反应液LC-MS产物峰没看到对溴异苯丙酸乙酯的质谱峰，而且没有溴的同位素特征峰。请教各位同仁，这是怎么回事啊？
我无水乙醇用的是新开封的瓶装试剂，反应瓶也吹干过，加料顺序是先乙醇溶解底物，然后滴加浓硫酸，再升温至回流。后处理，40~50度减压浓缩乙醇至不出液，降温至室温，加入甲苯和水萃取，水洗至中性，浓缩甲苯。

作者: 化小样 时间: 2013-5-8 11:15

用无水乙醇溶解，催化量的对甲苯磺酸催化试试！
实在不行就先把酸做成酰氯，然后滴加到无水乙醇中（记得加傅酸剂）

作者: 明灰灰 时间: 2013-5-8 11:23

低温加1.1eq的氯化亚砜，在乙醇里反应，滴完升温回流几个小时就可以。

作者: 誓言@谎言 时间: 2013-5-8 11:29

硫酸用量多少？一点产物都没吗？是不是可以打个GCMS，LC-MS产物不出峰很正常。

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