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标题: 热失重分析曲线结果抖动 [打印本页]

作者: Eric00 时间: 2009-12-14 11:42 标题: 热失重分析曲线结果抖动

求教各位老师，为什么热失重分析曲线结果抖动的特别厉害，好像不是仪器的原因，做了三四个样品，tg曲线也有少部分较平滑的部分，但大部分是上下很夸张的抖动的。请各位大侠帮分析一下。

作者: smiling 时间: 2009-12-14 11:44

仪器是放在高楼吗，与天平有关的仪器最好放在一楼，还有气流要稳定，看看你的气路有没有问题。

作者: Eric00 时间: 2009-12-14 11:45

确实是放在高楼的，但是做别的样品时，出来的曲线都很光滑。做我的样品时却是很夸张的抖动，不知道怎么解释这种情况。也就是说不知道为什么我的样品在随温度身高的时候失重、增重差异非常大。

作者: sunnyday 时间: 2009-12-14 11:46

QUOTE:

原帖由 Eric00 于 2009-12-14 11:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
确实是放在高楼的，但是做别的样品时，出来的曲线都很光滑。做我的样品时却是很夸张的抖动，不知道怎么解释这种情况。也就是说不知道为什么我的样品在随温度身高的时候失重、增重差异非常大。 ...

有的样品如果本身失重比仪器分辩率大很多的话，标尺自动调整，基线的噪音就看不出来了，看起来很光滑，要是样品失重很少的话，失重量和基线噪音差不太多的话，看起来图就不好看了。。。。你可以通过加大样品量试试，不过最好用大样品池，不然可能会反应不完全，或反应终点温度升高。|

作者: Eric00 时间: 2009-12-14 11:58

这是我的TG结果，请大家帮忙看看。

作者: cherry00 时间: 2009-12-14 12:00

你这样品我不知道，应是仪器有问题了吧，要不就是做实验的楼有振动，再做一次,要是不行问仪器代理吧。

作者: 圣斗士 时间: 2009-12-14 12:02

你做的是什么样品？气氛用的是氮气么？仪器是哪个公司的？

作者: Eric00 时间: 2009-12-14 12:02

仪器是：PERKIN ELMER Pyris 6 TGA,是用的氮气，样品是蒙脱土。
两张图其实都是蒙脱土，但型号不一样，同一天、同一操作条件下做的。
不知哪位碰到过这种情况？假如出现这种情况，排除不是仪器的问题，那么怎么解释图2出现的现象（曲线这么夸张的跳动）？
谢谢了！

作者: 学友控 时间: 2009-12-14 12:03

如果气路没有问题的话；
会不会是样品中有成分在温度段释放，因为蒙脱土是片状物，所以，当有物质释放时，伴随片爆裂，造成天平不稳？！

作者: Bree 时间: 2009-12-14 12:05

我也遇到过类似的情况，仪器是不会有问题的，是样品的不稳定引起的。
或者，你的仪器是不是新买或者搬动后新装没多久？这样的话，仪器不大稳定，把标准样品多重复几次就好了。

作者: Eric00 时间: 2009-12-14 12:14

谢谢各位大侠的热心帮助！
我在同一天一共分析了四个样品，如所附的四张图（按分析的先后顺序排的），前三个样品是同一原料不同方法处理所得，所以它们的tg曲线均出现了抖动（第一个样品是发现曲线异常后就停止，未继续分析下去了），第四个样品是不同的原料所的样品，所以其tg曲线基本正常。
所以，我初步分析是样品出了问题。
我去原料购买出反映了样品的情况，对方没有作出可信的答复。
由于实验室放假，近期都没办法再去分析样品。
所以，我在这里请教各位，看能否给小弟一解燃眉之急。
谢谢！
当然，我会去寻找其他的仪器来验证是否是样品的问题。

作者: 圣诞老人 时间: 2009-12-14 12:17

你的仪器是不是新买或者搬动后新装没多久？这样的话，仪器不大稳定，把标准样品多重复几次就好了。
样品失重已经有一两个毫克了，所以应该不是仪器分辨率或者说噪音的影响，部分样品正常基本可以说明仪器问题不大
个人感觉可能是楼主样品的问题。

作者: 心情不错 时间: 2009-12-14 12:18

个人认为先清洗气路，而后查看热天平传感器是否有松动，重新拔插一次，测试一次空白试验，再做一次样品试验。观察其结果。如果出现热天平松动的话估计会出现此类现象。
也可以做个标准样测试　（静态空气），如果还抖动就是天平问题了。

作者: 纵贯线 时间: 2009-12-14 12:20

很可能仪器的电源接错了，我做DSC时出现过这种情况，是电压不对。不知道你用的是PE的仪器不》？你最好检查一下电源！！！
或者校正仪器基线，再做试试！！！

作者: eggplant 时间: 2009-12-14 12:21

是不是两种经过不同处理的蒙脱土，由于蒙脱土属层状硅酸盐，有可能插入层间的有机物分解，由于蒙脱土传热不好，导致加热不均匀，使得有机物出现局部过热瞬间剧烈分解，从而导致曲线波动。样品的粒度减小，减小样品量至平摊坩埚底部一层，减慢升温速率试试。

作者: Tshasha 时间: 2009-12-14 12:22

QUOTE:

原帖由 eggplant 于 2009-12-14 12:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是不是两种经过不同处理的蒙脱土，由于蒙脱土属层状硅酸盐，有可能插入层间的有机物分解，由于蒙脱土传热不好，导致加热不均匀，使得有机物出现局部过热瞬间剧烈分解，从而导致曲线波动。样品的粒度减小，减小样品量至平摊坩埚底部 ...

呵，楼主情况我们也遇见过，样品加热过程中有爆裂、飞溅情况。这个分析有道理，其实坩埚上加个盖（有小孔的），就可能好了，另外升温速度慢些也会更有效的。

作者: candy 时间: 2009-12-14 12:24

可能是支架没有装好。重装TG支架试试看。建议校正仪器基线，再做试试。

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