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标题: 高盐废水COD精确检测方法 [打印本页]

作者: 敬候佳音 时间: 2013-5-13 22:44 标题: 高盐废水COD精确检测方法

我们公司废水含盐量较高，对于其进行COD检测发现，按照国家标准检测时，氯离子干扰严重，请教各位有没有更好的方法可以准确的测量高盐废水中的COD？

作者: 倾轻地 时间: 2013-5-13 22:45

对于这种情况，最好的方法就是，通过测定TOC，将COD用TOC 来转化，我们企业有一个部门的排水就是通过TOC的检测的，环保局给我们的指标是TOC小于20PPM

作者: 雨儿 时间: 2013-5-13 22:49

对于氯离子含量高的COD试样，可以用高锰酸钾法测定。

作者: 落叶无声 时间: 2013-5-13 22:53

TOC和COD是有区别的，而且我们的水中有机物含量不高，简单测有机碳是不能满足要求的。

作者: 我是夜猫子 时间: 2013-5-13 22:55

您说的碱性高锰酸钾法我们也做过，但是一个是这不是国家排放标准中所执行的标准，另一个其中的K值我不能确认，请教您如何确认K值？没有K值检测的结果还是不准确。当然利用碱性高锰酸碱法时其结果要比种铬酸钾法小很多。

作者: 小米粒 时间: 2013-5-14 19:54

无论用重铬酸钾法还是高锰酸钾法，测定的都不是全部的水中还原性物质。高锰酸钾指数一般情况下要低于重铬酸钾指数
碱性高锰酸钾法步骤：
.取100mL水样（或酌情少取，用水稀释至100mL）于椎形瓶中，加入0.5mL50％NaOH溶液，加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液。
将锥形瓶放入沸水浴中加热至30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液液面。
.取下锥形瓶，冷却至70～80度，加入（1＋3）硫酸5mL并保证溶液呈酸性，加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00mL，摇匀。
.迅速用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止
.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述滴定完毕的溶液加热至约70度，准确加入10.00mL草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)
如果水样经过稀释，需同时取100mL水做空白试验。

作者: 星星…… 时间: 2013-5-14 19:57

我在做有个课题：回收对酚生产废水中的盐时就遇到过相关的问题
该课题现在有高校做，当时我用TOC结合液相色谱还有层析判断有机物的影响;
因为高氯废水中的COD是很难测定准确的，我们曾经和省环保局沟通，并有专人在我们企业做相关的对比试验，最后还是行不通

作者: kaixinjiuhao 时间: 2013-5-14 20:00

查了一下资料，高氯废水可以采用重铬酸钾法中氯气校正法。适用于氯离子含量小于20000mg/L高氯废水。检出限30mg/L。具体操作方法见《水和废水监测分析方法》第四版220-223页。

作者: 大球球 时间: 2013-5-14 20:03

我们用该方法做过对比试验，感觉平行性很差，具体的原因不太清楚，所以省环保局最后没有办法，只得同意我们一个分厂的排放指标改为TOC小于20mg/L
我们配制了不同浓度的盐水，然后仿照COD标准溶液的配制一样，配制了一系列的含盐COD标样，但是发现，当含盐超过1%时平行性就开始变差

作者: 美丽婷婷 时间: 2013-5-14 20:08

加硝酸汞络合氯离子，以减少影响
氯气回流校正
测定TOC转化

作者: 双_视野 时间: 2013-5-14 20:11

感觉到高氯废水中COD 的测定有点像氯碱工业分析中的二次精致盐水中的金属杂质的分析，背景太高，不好克服
还是希望大家能共享彼此的经验，毕竟最为标准肯定是有相关的道理的

作者: 莫莫莫 时间: 2013-5-14 20:15

我们也是用两种方法做了大量的试验，根本没有平行样可言，最接近的还要差几百那么多，碱性高锰酸钾法做时K值的计算不向楼上说的那么简单，我们也做了，其结果不好。我们这的环保局也承认COD的检测方法不适合我们的废水，但是他们还是要按国家标准执行，所有我们的废水COD一直争论到现在也没有结果。

作者: 千里之外 时间: 2013-5-14 20:19

如果在测定过程中，被测定的物质中存在干扰物质，我们首先应想办法将干扰消除或样正。

作者: grace! 时间: 2013-5-14 20:24

可以用氯气校正法，我们以前也遇到过这种问题，用氯气校正法能减小误差。

作者: 巅峰时刻#-# 时间: 2013-5-14 20:30

在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算成氧的浓度，用CODOH.KI表示。

作者: hero_b 时间: 2013-5-14 20:34

曾经做过此类项目，目前为止确实没有太好的办法，当时我们采用的办法是，对原检测废水进行稀释以降低废水中的氯离子含量，然后加大硫酸汞的加入量以屏蔽掉氯离子，这样做后发现重现性还可以（还是采用重铬酸钾法）。

作者: 迷糊小鬼 时间: 2013-5-14 20:39

高锰酸钾法属快速测定法，检测限应该有问题的？

作者: apple_danny 时间: 2013-5-14 20:44

我测污水cod时加硫酸汞掩蔽氯离子的干扰，用重铬酸钾法测好点。

作者: today@ 时间: 2013-5-14 20:48

用硫酸汞先去去除氯离子
我以前做的时候效果还不错把这个方法推荐给楼主~

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