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标题: 求助，如何精确测量某物质的溶解度曲线？ [打印本页]

作者: 疲惫黑眼圈 时间: 2013-5-14 21:19 标题: 求助，如何精确测量某物质的溶解度曲线？

想精确测量某物质的溶解度曲线，-10℃~100℃，温度跨度取多少？以前的数据偏差较大，想重新做一遍，或有什么好设备能测，也推荐下。权威机构是如何做的？
补充下：
测量方法一：在恒温水浴锅中配置过饱和溶液，多长时间认为饱和？，取上清液，测含量，如何避免或减少环境温度的影响？因为取上清液量很少，物质冷却后结晶，影响结果。
测量方法二：将定量溶剂和定量过量溶质在恒温水浴锅中混合，然后将溶液中溶质分离出来称重，如何分离？滤纸？滤膜抽滤？

作者: 艾玛@加油 时间: 2013-5-14 21:20

溶解度肯定是在一定温度下的吧?比如说药典规定25±2℃
比较简单的方法就是配置过饱和溶液,然后吸取一定量的上清液,测定其浓度,测定的方法可根据物质的性质来确定.

作者: =心晴= 时间: 2013-5-14 21:25

我现在需要溶解度曲线从-10~100℃，方法也大概知道，就是测不准，比如说取上清液环境温度的影响如何解决？

作者: 不化妆的lay 时间: 2013-5-14 21:30

以下是我做过的方法，仅供参考：
仪器设备：恒温烘箱，艾本德管（1.5ml）（所谓PE管）
在艾本德管中加入过量（以经验定）待测物，加入1ml溶剂，盖紧盖子，放入设定稳定的烘箱，烘箱内放置温度计，同时放置3个PE管。放置时间24h，定期人工震荡溶解管。取上定量清液（速度稍快，取样器和PE管等温）（万分之一天平称量）配置定量溶液，液谱检测，取平均值
可以设置不同温度。不过时间长一些。

作者: 哦买噶 时间: 2013-5-14 21:36

你要测的是什么物质，溶剂是水还是有机物，
如果要求不是太高的，我想用第二个方法比较好些，
你可以先配成过饱和溶液，再过滤，速度要快，再将过滤好的溶液中的溶剂蒸出，不就得到不同温度下的溶解度了，过滤时你最好将过滤装置用一部分溶剂先过一下，这样能减少误差，同时在过滤前你最好将质量要称准，也就是你所配的溶液过滤之前的质量，因为不知道你具体的情况，所以只能简单的说这么多

作者: 集贤阁 时间: 2013-5-14 21:41

个人认为化学法测定比较准确。
个人观点仅供参考、

作者: 哈达 时间: 2013-5-14 21:46

过饱和溶液放置在有盖的三角瓶中，瓶底还有溶质不溶解，就证明饱和了，不放心的话可以多振荡一会，放置的时间长一点。
取出的上清液只要质量准了，保证在分析含量过程中不损失溶质就行，析出来的固体可以继续用溶剂溶解，然后去测定算出溶质的重量。溶解度需要知道的溶质的绝对量和取出的上清液中的溶剂，因此后面加多少溶剂没关系。

作者: 化小样 时间: 2013-5-14 21:50

溶剂是水和少量防冻剂的混合物。
你所说的要称准“所配的溶液过滤之前的质量，”不是很明白什么意思。

作者: 明灰灰 时间: 2013-5-14 21:54

我认为过滤后，滤饼中还夹带一部分饱和状态的溶液，所以用过滤法测量溶质总量减去干燥后滤上物未溶溶质量等于滤液中溶解的溶质的质量，但滤液中溶剂因部分残留在滤饼中而不准确。
`准确测量的难点是：
溶剂和溶质混合制得过饱和溶液后不能准确测量未溶物的质量。
2，饱和溶液在吸取时会冷却结晶。
3，由于溶质溶于溶剂时，溶液体积会变化，所以密度法测量是不准的，很少有人采用。

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