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标题: 循环水钙镁离子总数测定时的返色问题 [打印本页]

作者: 倾轻地    时间: 2013-5-15 22:08     标题: 循环水钙镁离子总数测定时的返色问题

在测循环水中钙镁离子含量,用EDTA滴定时,当达到终点后,10s左右变便返色,如果过量便无法达到终点,请问返色原因是什么呢?
注:我们采用的**标,加硫酸,过硫酸钾,加热至近干(我们通常是加热到有大量烟产生),冷却,加蒸馏水,三乙醇胺,调PH值到中性,加氨-氯化铵,加铬黑T,然后用EDTA滴定。
作者: 雨儿    时间: 2013-5-15 22:09

查下你的试剂问题,建议你先换下铬黑T试试,这个容易变质,特别是如你将它接触高温或配制时间过长
作者: 落叶无声    时间: 2013-5-15 22:13

循环水中加试剂干扰造成的,可加硫脲和三乙醇胺联合隐蔽,即可解决
作者: 我是夜猫子    时间: 2013-5-15 22:16

我们也做过这个分析,有时指示剂变质就会出现这种情况
还有一个可能就是PH调得不是太好的
作者: 倾尽温柔    时间: 2013-5-15 22:22

用EDTA法对水的硬度测定是非常成熟的,但对于指示剂的有效期需要注意。另外测定硬度时,滴定体系的pH值是必须达到要求的范围,因为滴定过程中,pH值会下降,所以必须加足缓冲溶液的量。
作者: 舞疯    时间: 2013-5-15 22:27

反色一般是铁高或是碳酸根高,样品处理:加一定量的盐酸加热赶走二氧化碳冷却后加入三乙醇胺,调PH至中性加缓冲溶液滴定。
作者: 翔少爷    时间: 2013-5-15 22:31

循环水中金属离子含量高,一般用1+1氨水调溶液PH值到中性,过滤后在分析就可以啦!或在碱性条件下加铜试剂掩蔽!




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