分析测试百科

标题: 关于烧失量试验坩埚恒重的问题 [打印本页]

作者: 雨儿 时间: 2013-5-17 13:34 标题: 关于烧失量试验坩埚恒重的问题

查了好多文献，文献中介绍做烧失量试验的时候将坩埚在马弗炉中灼烧至950℃后，将坩埚取出后稍冷（30s），放入干燥器中冷却至室温。对于这个实验表示怀疑，第一，这么高的温差，放入干燥器中坩埚不会因温差过大而炸裂吗？第二，在干燥器中冷却这种方法真的不会对灼烧后的试样产生影响吗？很头疼，如果像烧毁分一样在马弗炉中冷却时间太长了，而在干燥器中冷却总觉得有点欠妥当！望高手指点！

作者: 落叶无声 时间: 2013-5-17 13:34

稍微冷却后在100~200℃放进干燥器，此时温度比水的沸点高，还处于干燥状态不会吸水，而且此温度也不是太高放进去不会炸裂

作者: 我是夜猫子 时间: 2013-5-17 13:40

干燥器中冷却是为了防止自然状态下吸水，为什么会对样品造成影响？如果不是常温状态进行称量反而对天平有影响才对吧

作者: 倾尽温柔 时间: 2013-5-17 13:44

楼主多虑了，没有任何问题的。但要恒重必须还要保证冷却的时间也要一致。

作者: 舞疯 时间: 2013-5-17 13:51

不过这个实验我觉得如果冷却到100℃左右再放入干燥器中，时间过于漫长，我查阅文献发现，大家的做法都是将灼烧的坩埚取出，在空气中放置30S左右，放入干燥器中冷却至室温，我做了好几组试验，没有发现坩埚炸裂的情况。但干燥器一定要是同一个干燥器，不然，试验的结果会有很大的出入，至少保证不了恒重。
初学乍练，还请指教！

作者: 翔少爷 时间: 2013-5-17 13:55

这个分析的关键是恒重，因而干燥器中的干燥剂就必须有保证

作者: 小米粒 时间: 2013-5-17 13:59

坩锅的质量一般都能经受过温差的变化，至少我做过的分析就没有出现过坩锅断裂的

作者: 星星…… 时间: 2013-5-17 14:02

根据我多年的摇瓶子经验，我觉得如果不是精度要求很大的情况下，只要保证干燥时间和冷却时间（以及条件一定）空坩埚和沉淀+坩埚干燥条件（温度和时间相同，大约2小时以上）相同，影响都不是太大（不是没有影响）

作者: kaixinjiuhao 时间: 2013-5-17 14:06

不会炸裂的】我们实验经常做、要保证冷却时间一致】前后称量之差在正负0.0002之间~

作者: 大球球 时间: 2013-5-17 14:11

想问下如果马弗炉里面开裂了会影响测量结果吗？如果是　　那么影响大吗　？　还有就是最高温度1100的马弗炉价位是所少？

作者: 美丽婷婷 时间: 2013-5-17 14:15

要看你开裂的情况,一般情况下不会有影响的
我以前买的是1500元左右,现在不知是多少,现在价格没有准,主要是你多联系几个供应商,货比三家不吃亏

作者: 双_视野 时间: 2013-5-17 14:27

没问题，我们一直都这样操作，没发现炸裂，样品发生变化什么的

作者: 莫莫莫 时间: 2013-5-17 14:31

据说前后的时间要按秒表的，不能超过30s
个人观点仅供参考

作者: 千里之外 时间: 2013-5-17 16:09

关键是恒重及冷却时间坩埚不会炸，如果温度太高，要炸也是干燥器，而坩埚不会的。
我有个同事就是因为坩埚温度太高，把干燥器给炸了，那也只是因膨胀把干燥器盖子冲开滑落而已，坩埚没事儿。

作者: grace! 时间: 2013-5-17 16:15

根据我多年的经验，楼主多虑了。
最好使用真空干燥器（带放气阀的），
这样可以从马弗炉取出后在石棉网上稍微晾凉（没必要卡在30S），
即可放入干燥器中，盖上盖后注意放放气。

作者: 巅峰时刻#-# 时间: 2013-5-17 16:19

灼烧时间要一致，比如60分钟（如果烧3次的话，第2、3次可以是30分钟）。
冷却时间更要一致，一般30—40分钟。

作者: hero_b 时间: 2013-5-17 16:23

有一个问题，坩埚拿出来的温度如果过高的话，马上放入干燥器中会形成负压，到时要打开干燥器就会很困难。个人觉得让坩埚在马弗炉里冷却到200度左右是最好的了。对于前面说的冷却速度太慢，其实也不然，马弗炉的门大打开，会很快的。而且低温放入干燥器中，在干燥器中冷却的时间就少了

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)