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标题: 气相色谱测定环氧乙烷 [打印本页]

作者: juanwen98765 时间: 2009-12-30 13:26 标题: 气相色谱测定环氧乙烷

请教一下，用气相色谱测定环氧乙烷，不知道用什么样的住宅和大概的色谱条件？谢谢了

作者: maomi530 时间: 2009-12-30 14:20

柱箱温度：60C保持2min；60-180C，16C/min
               进样口：分流 1：50,250度
               检测器：FID,300度
                  氮气尾吹气：30ml/min
               气相色谱柱：DB-WAX 30m*0.25mm*0.25um

作者: sseia42 时间: 2009-12-30 14:54

制备和应用不同，需要测定的关注的杂质也不同。

一般测定水、乙烯、乙醛、环氧丙烷等。

作者: unknow 时间: 2009-12-30 19:05 标题: 回复 #1 juanwen98765 的帖子

环氧乙烷沸点10.7℃，极性不是很大，实验室常备的GC柱就应该能用，比如SE-54的，SE-52，HP-5，HP-1301的等，反正有什么柱子先拿出来试试，初始方法可试用50-150度，升温速率10度，如果和杂质分离度能达到1.5以上，可考虑加快升温速率或提高初始温度（可减少分析时间和提高柱效），反之则降低初始温度，减小升温速率以保证分离度。

作者: HEC_css 时间: 2009-12-30 19:41

QUOTE:

原帖由 juanwen98765 于 2009-12-30 13:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请教一下，用气相色谱测定环氧乙烷，不知道用什么样的住宅和大概的色谱条件？谢谢了

楼主可以试试DB-1(最好是厚液膜),FID检测,载气氢气或者氦气都行,不过进样口温度和柱温不宜过高,高温容易开环.

作者: juanwen98765 时间: 2009-12-30 21:39 标题: 回复 #5 HEC_css 的帖子

谢谢了，有没有比较好的书可以参考啊？

作者: thereyoube 时间: 2009-12-31 10:21

选中等极性或非极性柱试一下。
摘　　要:目的建立医疗器械中环氧乙烷残留量的顶空一毛细管气相色谱测定法。方法HP-5色谱柱（30m×250gm×0．25gm）．氢火焰离子化检测器（FID），柱温为120℃，保持8分钟：进样13温度为200℃．检测器温度为250℃。结果：环氧乙烷在5．1920—51．920μg范围内呈线性关系（r=0．997，n=6），检测限为1μg；注射器中的环氧乙烷的平均回收率为 103．3％，输液器中环氧乙烷的平均回收率为81．04％。结论：经方法学验证，该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量测定的要求，可用于输液器、注射器中环氧乙烷残留量的测定。

作者: ross_racheal 时间: 2009-12-31 10:22 标题: 回复 #1 juanwen98765 的帖子

环氧乙烷还是很好分离的，一般的柱子都可以，只是配制样品时一定要注意安全，十多度的沸点确实不容易配准，应把注射器等放在冷处一段时间后再用..

作者: 财富思考 时间: 2009-12-31 14:37

希望对楼主，有帮助！！

作者: marshalking 时间: 2010-8-16 20:15 标题: 学习

学习一下学习一下

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