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标题: 试剂不沸腾，没有回流，外边沸水浴怎么个回事？ [打印本页]

作者: 小米粒 时间: 2013-6-24 13:16 标题: 试剂不沸腾，没有回流，外边沸水浴怎么个回事？

求高手帮助
单宁含量测定中F-D试剂配制过程中，称取100.0g钨酸钠、20.0g磷钼酸，溶于约750ml水中，移入1000ml回流瓶中，加入50ml磷酸，充分混匀，接上冷凝管，在沸水浴上加热回流2h，冷却，后1000ml定容。
问题：沸水浴时烧瓶中的试剂不沸腾，没有回流，外边沸水浴，里面根本就不沸，到底这沸水浴加热回流怎么弄，请做过此类实验和知道的多多指点，非常感激！
实验参考标准：GB/T 27985-2011 饲料中单宁的测定分光光度发

作者: 星星…… 时间: 2013-6-24 13:17

水浴加热加热不到100℃，所以不沸
直接用加热套加热回流瓶，比较理想

作者: kaixinjiuhao 时间: 2013-6-24 13:19

我们都是用电炉直接加热到沸腾的，不用水浴，沸腾了之后再把电炉的火关小点就行啦

作者: 大球球 时间: 2013-6-24 13:22

那是用三角瓶还是用圆底烧瓶？
哪位知道的大神帮忙解答一下

作者: 美丽婷婷 时间: 2013-6-24 13:26

用圆底烧瓶，上面接冷凝管，沸腾之后火小点，能让其保持沸腾就行

作者: 双_视野 时间: 2013-6-24 13:30

请问配溶液时用的磷酸是什么规格的啊，谢谢啦

作者: 莫莫莫 时间: 2013-6-24 13:34

还像没有特别说明，应该就是平常买的磷酸，本人用的都是国药的（≥85%）。

作者: 千里之外 时间: 2013-6-24 13:37

谢谢，还有一个问题，既然加热不能沸腾，为什么还要冷凝回流装置啊，这一步的原理是什么呢，表示非常不解。

作者: grace! 时间: 2013-6-24 13:41

用水浴沸腾不了，直接将圆底烧瓶放在电炉上加热，垫个石棉网，可以沸腾，沸腾后火小点（防爆沸，溶液往冷凝管上喷）！还有什么问题可以再问我，我也是第一次做这样的，供参考！

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