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标题: 怎么用电化学工作站做非水滴定？ [打印本页]

作者: syl2009 时间: 2009-12-31 13:57 标题: 怎么用电化学工作站做非水滴定？

如题，滴定剂为甲醇钠，工作电极为玻璃电极，参比电极为饱和甘汞电极，溶剂为DMF，之前一直用PH计，但一直不太顺利，不知用电化学工作站怎么做，具体用哪种测定方法？希望详细说明，先谢谢了。

作者: ttkl533 时间: 2010-1-3 19:47

楼主参考下，看这个资料有用没？

该用哪种电极进行非水滴定？

总的来说，进行非水滴定时有三种主要电极问题。

第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。

第二个问题与样品不导电有关，其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅，从而使信号噪声大，这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液，其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面，因此降低了噪声。

第三个问题则非电极本身的问题，而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作，需要氢化电极膜（电极泡）。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以，要避免这种现象发生，电极需要经常浸没在水中反复调节。

非水复合pH电极使用一段时间后，若发现斜率变低、响应速度变慢等情况，可尝试下列方法。

1)若测量样品中含有蛋白质，可用胃蛋白酶/盐酸洗液（ME51340068）清洗电极膜。

2)若测量样品为油性/有机液体，可用丙酮或乙醇冲洗。

3)若发现电极液络部变脏变黑，可用硫醇清洗液（ME51340070）清洗液络部。

4)活化电极膜。活化方法：电极再生液(ME51340073)浸泡30秒，再用3mol/L KCl溶液浸泡5小时

作者: header 时间: 2010-1-3 20:20

没有检测标准吗，自己设计的方法？工作站的使用也有说明书的吧。

作者: fjdlgldg 时间: 2010-1-3 20:24

醇钠遇水会大量放热的,楼主小心。。

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