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标题: 关于热重曲线的问题 [打印本页]

作者: 江鸟 时间: 2010-1-3 13:06 标题: 关于热重曲线的问题

为什么在做DTA-TG实验时,一样的样品做两次,两次的结果却不一样.热重曲线的初始部分都显示增重1%,请问这是什么原因?

谢谢

作者: 化工之家 时间: 2010-1-3 13:28

由于要扣基线，而仪器的重复性导致两次测定时的基线并不完全一样，一次会有一定的偏差。另外，作实验室的室温与基线起始温度也有差别，导致开始时的增重温度不一致，也会有一定的偏差。一般可以不管基线起始温度附近的重量，稍后就回到100%。

作者: 10086 时间: 2010-1-3 13:45

基线没扣好
原因有二：
1. 基线试验条件与样品实验条件并不完全一致（包括实际起始温度（不是温度程序中的起始温度）、气体种类、气体流量等），导致扣除误差。
2. 基线太老了，比如现在做实验还在用半年前的基线，这样室温、气候条件等变化太大，当然有问题。建议重作基线。
实验做得仔细的话，基线扣除不会有任何问题，当然任何测量都有误差，但是误差一般不会达到明显感觉得到的程度。

作者: bin 时间: 2010-1-3 13:52

我也有这个问题，而且在未失重前的基线都是100％以上，问题在哪？

作者: boss 时间: 2010-1-3 13:57

仪器开始升温后，坩埚所受的气体浮力变小，所以相当于样品变重了。
设备工程师是这么告诉我的。

作者: english 时间: 2010-1-3 13:59

可以在正式采样前，先hold几分钟！然后再处理！！

作者: ice 时间: 2010-1-3 14:02

热重分析实验的初期，会增重1%是很正常的，这是燃烧学的问题，因为燃烧的前期会吸附空气中的分子，所以热重曲线都有一个先增重的趋势。

作者: lucky 时间: 2010-1-3 14:06

原来热重增重是这么一回事

作者: nini 时间: 2010-1-3 14:08

请问我的曲线最后的失重率为－1％左右，那是怎么回事呢？

作者: rich 时间: 2010-1-3 14:11

我在做DSC分析时出现过增重10％的现象，是什么原因？

作者: nodoor 时间: 2010-1-3 14:14

QUOTE:

原帖由 rich 于 2010-1-3 14:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我在做DSC分析时出现过增重10％的现象，是什么原因？

DSC测试时,不关重量的事啊,怎么会增重?

作者: road 时间: 2010-1-3 14:17

QUOTE:

原帖由 nini 于 2010-1-3 14:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问我的曲线最后的失重率为－1％左右，那是怎么回事呢？

要么是你称重时稳定时间不够,要么是你的样品跟坩埚反应了

作者: 古灵 时间: 2010-1-3 14:20

QUOTE:

原帖由江鸟于 2010-1-3 13:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
为什么在做DTA-TG实验时,一样的样品做两次,两次的结果却不一样.热重曲线的初始部分都显示增重1%,请问这是什么原因?

谢谢

我自己认为是:刚开始升温时,气压增大,所以样品及坩埚盘一起增重,后来稳定平衡后就好了

作者: 天蓝 时间: 2010-1-3 14:21

这个增重的量的多少是不是跟物质本身的性质有关系呢？
对于不同的样品增重不同，有的样品可以看出很明显的增重，有的看不出来，所以从开始基线就会很平，是吗？

作者: 新手上路 时间: 2010-1-3 14:22

应该和气氛有关吧

作者: 夜雨 时间: 2010-1-3 14:24

我做的粘土（主要含高岭石）的热重曲线，不知道为什么，到900-1100左右的温度，好几个样品都会增重0.5-1％的重量，气氛是空气。不知道怎么回事，

作者: 真善美 时间: 2010-1-3 14:31

我认为是浮力的作用

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