标题:
分享:样品溶剂效应
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作者:
kflsjjfdl
时间:
2010-1-4 09:32
标题:
分享:样品溶剂效应
样品溶剂效应
很多因素可以导致峰形变差。样品溶液的组成与进样体积很可能就是导致此种现象的原因。
问题
色谱图上较早洗脱的峰扭曲变形或者开叉,与此同时较晚洗脱的峰则较为尖锐与对称,这些现象显示一个比较特殊的起因――样品溶液的溶剂很可能强于流动相。此种强溶剂效应的例子在图10-1A中可见。此处的样品溶液的溶剂是100%乙腈(100%的强溶剂),而流动相的组成则较弱,18%的乙腈与72%的水。第一个峰是开叉的,并且与第二个峰相比,明显地变宽了。当样品溶液的溶剂变成流动相时,所有的峰形都改善了,且变得尖锐。见图10-1B。
解释
当样品进样时,有可能出现峰展宽,最佳的样品溶液组成和体积将会保持在10%甚至更低,在这个例子里,当样品溶剂与流动相溶剂强度不同时,换句话来说,也就是样品未用流动相溶解,因此,有些样品分子溶解在强溶剂(100%ACE),并随强溶剂流过柱子,而有些则溶解在流动相中,从而导致峰分叉.
当样品与流动相强度相差较小,进样影响也会小,第一个峰可能会宽于第二个峰,而当这种展宽导致必要的分离度降低时,这样情况应引起注意,在图10-2A中, 使用一根短柱,和5UL进样,这与最佳进样体积4UL相近,用了极性更强的溶剂导致分离度明显的降低,从2.1降到1.5(如图10-2B),分离度为2 或更大是评估一个完善方法的一个必要参数,也是每天方法的验证参数,1.5只是一个基本的分离度,任何一个方法或一根柱子都必需满足这个条件,当进样为一倍时,也就是10UL时,分离度更一步降低,此方法就不行了
552.jpg
(35.78 KB)
2010-1-4 09:32
作者:
woaifou
时间:
2010-1-4 09:33
文章很实用!
作者:
hplcangel
时间:
2010-1-4 09:35
不错,很明了。
作者:
maomi520
时间:
2010-1-4 09:36
谢谢分享,看了看,确实不错!
作者:
HEC_css
时间:
2010-1-4 10:09
资料很有价值。
作者:
q_r_epcnge
时间:
2010-1-4 10:11
看后,懂了很多!
作者:
bhnchnuo
时间:
2010-1-4 11:13
几乎每一点都能用得上。谢谢啊!
作者:
flyaway
时间:
2010-1-4 12:47
楼主 转贴请说明出处!
作者:
lfm20091102
时间:
2010-1-4 13:56
好资源
作者:
kflsjjfdl
时间:
2010-1-4 14:00
QUOTE:
原帖由
flyaway
于 2010-1-4 12:47 发表
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')
楼主 转贴请说明出处!
请问朋友是原作者吗?具体原创地址不太清楚,我也是从别的论坛看到觉得不错贴上来的。。
作者:
fqdfi32
时间:
2010-1-4 14:09
谢谢楼主,好心分享,哈哈!
作者:
suxiaoxiao35
时间:
2010-1-4 16:20
作者:
tiger-icp
时间:
2010-1-5 08:00
楼主辛苦了,谢谢分享
作者:
ylylttt
时间:
2010-4-1 15:01
感觉还是有点迷糊
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