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标题: 未知有机化合物定性的方法有哪些？ [打印本页]

作者: guoluren 时间: 2010-1-4 21:59 标题: 未知有机化合物定性的方法有哪些？

我有一个未知样品，只知道为白色固体只溶于四氢呋喃，领导让分析是什么物质，液质连用设定的条件不同时，有时做出的结果为单峰，有时为双峰，氢谱看起来像是混合物，如果是单质的话，分子量应该为800左右，这与质谱的结果完全不吻合。不知道还有什么分析方法对这种未知的有机化合物进行定性呢？

作者: piaoliang110mei 时间: 2010-1-5 09:32

首先要搞清楚到底是几种物质，然后才考虑定性吧

定性除了MS,应该还有红外，共振等

作者: sseia42 时间: 2010-1-5 09:34

首先是分离，把这个混合物分离开，再用MS定性。其它仪器对混合物也无能为力。

作者: woaifou 时间: 2010-1-5 09:35

楼主，还是先摸索条件分离。

作者: amelican_beauty 时间: 2010-1-5 09:49

QUOTE:

原帖由 guoluren 于 2010-1-4 21:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我有一个未知样品，只知道为白色固体只溶于四氢呋喃，领导让分析是什么物质，液质连用设定的条件不同时，有时做出的结果为单峰，有时为双峰，氢谱看起来像是混合物，如果是单质的话，分子量应该为800左右，这与质谱的结果完全不吻合。 ...

一个建议：楼主想要确定是一个物质还是混合物，不要只通过质谱来确定，你可以使用LC+DAD+质谱。通过液相色谱图来看看是单体还是混合物。然后再来看看它的分子量是多少。确定化合物结构最好的还是氢谱加碳谱。

作者: zxlyid 时间: 2010-1-5 13:59 标题: 回复 #1 guoluren 的帖子

不知楼主所说的“液质连用设定的条件不同时”指的是什么，是液相方法还是质谱方法，是全扫描还是选择离子？如果是个混合物，当改变质谱条件时，完全有可能出现您说的那种情况。如有DAD、ELSD配合检测最好，如没有，最好做个全扫描，多选择几种质谱方法，分析下可能含有的准分子离子峰。

作者: 茉莉花茶 时间: 2010-1-5 15:48

感觉上像是个混合物，建议：
1.先用LC将样品进行有效分离，再用质谱分析。最好使用高分辨质谱（如TOF）这样可以得到每个LC峰的精确分子量，再应用工作站软件计算可能的分子式。
2.在LC有效分离的基础上，把每个LC的峰都接出来，这样得到的组分相对较为单一，经浓缩后进行NMR检测，与质谱的结果相互印证。

作者: thereyoube 时间: 2010-1-5 20:48

楼主，回答不错，建议，先想办法分开再说。。。

作者: 猴子 时间: 2010-1-5 23:31 标题: 回复 #1 guoluren 的帖子

未知物先测LCMS准没错，如果有254nm紫外，说明有芳核，再看质谱离子流情况：强度大说明可能为含氮有机碱（配合分子离子峰，分子量奇数一定含氮，偶数可能含偶数个氮），尤其离子流开叉基本可判断为仲胺；强度小可能为酯类等弱碱；没信号说明无碱性基团。同时色谱峰纯不纯也可通过离子流进行一定的判断。负信号也最好扫一下。

如果是不纯的物质定性下步可做GCMS，进一步通过碎片寻找蛛丝马迹。其他NMR，IR等就需要对混合物进行分离提纯了。

作者: wssxbd 时间: 2010-1-13 09:55

对于未知样品的检测，最好先是先使用高分辨质谱进行正、负离子的扫描，确定准确的分子量，然后结合核磁的检测结果进行综合的判断；如果物质有挥发性，可以使用GC-MS进行检测，但气质的检测分子量最好不要超过800。

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