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标题: 用LC-MS进行血浆样品分析的问题。 [打印本页]

作者: kidpk 时间: 2010-1-7 22:51 标题: 用LC-MS进行血浆样品分析的问题。

机器是三重四级杆的，热电的。。。
请问我在做LC-MS之前是不是可以现在HPLC-FLD或者UV上面先把色谱条件和提取方法大致确定一下啊，上了质谱稍微改变一下就好？
但是有人又建议说上了质谱可以很快就确定提取方法和色谱条件。。。。
一般大家是怎么做的呢？

另外还有就是一般坐质谱都用很短的柱子，比如100mm或者150mm的，我用250mm的可以么？

[ 本帖最后由 kidpk 于 2010-1-7 23:17 编辑 ]

作者: 出国吧 时间: 2010-1-8 10:13

在质谱上直接摸。用长柱子也可以，只是在较低流速下，峰型可能不太好，最终会影响到方法的检测限的。

作者: kcuw589 时间: 2010-1-8 10:30

我觉得还是先找好HPLC的分离条件在进MS的好。

作者: maomi530 时间: 2010-1-8 10:39

QUOTE:

原帖由 kidpk 于 2010-1-7 22:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
机器是三重四级杆的，热电的。。。
请问我在做LC-MS之前是不是可以现在HPLC-FLD或者UV上面先把色谱条件和提取方法大致确定一下啊，上了质谱稍微改变一下就好？
但是有人又建议说上了质谱可以很快就确定提取方法和色谱条件 ...

LC-MS的液相条件（如流动相）与HPLC-FLD的条件是不太一样的，最好还是直接在质谱上摸索吧，可参考相关国标及文献上的条件。

做质谱最好用短柱，250mm的柱子可能不太适用，出峰时间会很晚，还有峰形没有短柱的好。

作者: kflsjjfdl 时间: 2010-1-8 13:57

有些国标及文献上是针对某种仪器或耗材型号，请问通用性强吗？

作者: 茉莉花茶 时间: 2010-1-8 20:32

个人建议用质谱直接摸条件,因为HPLC的结果还是和LC-MS有一定差距，多半换到质谱上以后条件又要重新摸……
不建议使用250mm的柱子，建议使用LC-MS柱，原因如下：
1. 柱流失小
2. 柱内径小，柱长短，死体积小，测得的峰形好
3. 流速与ESI源的脱溶剂能力匹配好

作者: sseia42 时间: 2010-1-9 10:57 标题: 回复 #1 kidpk 的帖子

有人会习惯现在液相上摸下流动相梯度。但我个人觉得没必要。直接上质谱也很快。
柱子不要太长。总归时间还短些、峰行好看些。但只要满足你的要求，250mm也可以。但不知道是不是小内径的。不要用内径太大的柱子

作者: maomi530 时间: 2010-1-9 10:59 标题: 回复 #5 kflsjjfdl 的帖子

只能做为参考吧，你的条件不可能完完全全跟文献上的一模一样，可用你们实验室与之相类似的耗材替代。

作者: HEC_css 时间: 2010-1-9 11:05

液质是浓度型检测器内径小则单位时间内浓度大有利于提高检出限

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