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标题: 难溶于水的有机酸的液相色谱条件 [打印本页]

作者: xiaoer1942 时间: 2010-1-8 16:09 标题: 难溶于水的有机酸的液相色谱条件

我在摸索一个难溶于水的有机酸的液相色谱条件，这种物质难溶于水、微溶于乙腈和甲醇，在甲醇里比在乙腈里能好点。
查过很多资料，大家用的都是流动相，甲醇：乙酸铵水溶液=3：97，但是我的样品不溶于水；如果单用甲醇、不用乙酸铵水溶液，那么保留时间太短、峰形拖尾得不到改善。问问各位达人，有没有类似的经验，我应该怎么做？

作者: naren4545 时间: 2010-1-8 19:06

如果是国内的文献，建议你不要看了，没有重复出来的，查查国外的吧！

作者: wtz010 时间: 2010-1-8 20:50

QUOTE:

原帖由 xiaoer1942 于 2010-1-8 16:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我在摸索一个难溶于水的有机酸的液相色谱条件，这种物质难溶于水、微溶于乙腈和甲醇，在甲醇里比在乙腈里能好点。
查过很多资料，大家用的都是流动相，甲醇：乙酸铵水溶液=3：97，但是我的样品不溶于水；如果单用甲醇、不用乙酸铵水 ...

楼主，因为你的物质是微溶，洗脱效果不好，所以脱尾。。

作者: dragon5 时间: 2010-1-8 20:58

取样品先用甲醇溶解，再用流动相稀释，流动相调成酸性看看效果。

作者: 小蹄子 时间: 2010-1-8 23:49 标题: 回复 #1 xiaoer1942 的帖子

甲醇：乙酸铵水溶液=3：97，这个方法你试没？样品虽不溶于水，但水中有铵盐就不一样了。不知你文献方法试得如何？如果文献方法保留时间太长，可提高甲醇的比例。

作者: xiaoer1942 时间: 2010-1-9 10:05 标题: 回复 #4 dragon5 的帖子

那你说的流动相应该用什么呢？怎么配比？

作者: ouoje 时间: 2010-1-9 10:08

流动相比例是可以变的，你要按照自己实际情况，选择流动相的比例

作者: xiaoer1942 时间: 2010-1-9 10:10 标题: 回复 #5 小蹄子的帖子

没有，我实际上是新手，不太敢试，他不溶于水，水相又那么大，柱子很容易就堵了，况且里面还有缓冲盐。那我试试吧，你觉得这种比例容易堵柱子么？

作者: xiaoer1942 时间: 2010-1-9 10:12 标题: 回复 #7 ouoje 的帖子

流动相应该用什么？用甲醇配溶液和用甲醇配水配溶液有什么不同？

作者: zxlyid 时间: 2010-1-9 15:54

你可以改用磷酸盐试试，降低PH到3.0或7.0左右试试，只要能好的溶解，峰型应该就没什么问题了。剩下的事你就根据实际情况调整流动相比例就行了。

如果保留时间很短，可以加点四丁基溴化铵试试，这个也不是很贵。

楼主最好提供一下你的结构式

作者: ross_racheal 时间: 2010-1-9 21:09

可以往有机流动相里加酸试试，比如醋酸，三氟乙酸等

作者: aasle 时间: 2010-1-9 21:16

可以行保证溶解，再用流动相稀释试试

作者: xiaoer1942 时间: 2010-1-11 08:52 标题: 回复 #10 zxlyid 的帖子

恩，你做过相关的物质么？这个方法我能上机试么？

作者: uwku58h 时间: 2010-1-11 09:32

QUOTE:

原帖由 aasle 于 2010-1-9 21:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可以行保证溶解，再用流动相稀释试试

同意，保证溶解了。再想办法解决其他问题！！一步步解决。。

作者: dragon5 时间: 2010-1-11 09:36

QUOTE:

原帖由 xiaoer1942 于 2010-1-9 10:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
那你说的流动相应该用什么呢？怎么配比？

主要是为了保证峰型，ph选pka+-2，微溶只要保证在定量限以上即可。

作者: kcuw589 时间: 2010-1-11 09:43

试试三氟乙酸，应该管用。

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