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标题: 转化炉转化CO的上限 [打印本页]

作者: wgwcumt 时间: 2010-1-22 08:59 标题: 转化炉转化CO的上限

请问用FiD配甲烷转化炉检测CO的上限，现在标定色谱，实验室的1%的CO能够用来标定，我怀疑CO能否够完全转化成甲烷，请高人指点.
另外使用外标法标定色谱，是不是点着火了，氢气和空气的流量比对峰面积就不会有影响。

作者: piaoliang110mei 时间: 2010-1-22 09:44

1%的一氧化碳你用FID来做？用TCD做不可以么？还省得转化炉什么的了……

相同条件下，转化炉转化待测CO和标准样品CO的转化率是一样的，不用担心。

但是，你1%的CO有点太高了吧？我们这里转化炉一般都做几个ppm的样品啊……

氢空比对峰面积当然有影响，但是关键是载气和氢气的比例，一般来说，载气和氢气的比例是1：1，至于空气，在不灭火的前提下，尽量大一点，没关系。

作者: chongwenmen 时间: 2010-1-22 09:50 标题: 回复 #1 wgwcumt 的帖子

调节这两种气体流量，有时会起到调节检测效率比的作用，短时间内会有影响，还会有毛剌。

作者: wgwcumt 时间: 2010-1-22 10:09 标题: 回复 #2 piaoliang110mei 的帖子

谢谢大哥回复。
我是想标定10-1000ppm的CO，但是只配了20ppm的标气，现在实验室还有一瓶10000ppm的，也就是1%的标气，我想是否可以进行下标定。我想用外标法来标定，但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡，我在通标气2min在进样，但是进了12个样，有7个较为接近，其余误差很大。
308.6
368.5
380
386
410
397
421
406
446.25
492.8
356
544.65
敢问大哥是怎么标定的，小弟是否可以通过别的方式和您交流。跪拜了。

作者: 健康千万家 时间: 2010-1-22 10:25 标题: 回复 #4 wgwcumt 的帖子

一般这种进样的重复性很好解决！就是通过加装一个开关阀和六通阀及定量管就行啦，直接进样，那是拼技术的活，光讲是没用的，必须是操作者的技术熟练来完成的。

朋友的进样方式是：1、阀进样?2、柱头直接进样? 大家以后多交流哈。。

作者: wgwcumt 时间: 2010-1-22 10:29 标题: 回复 #5 健康千万家的帖子

是六通阀+定量管自动进样。从这个数据来看，甲烷的峰面积变化不是很大，但是CO的峰面积太大。Ni催化剂也是刚换不久的。唉，原因实在不明。没有色谱就啥也干不了。多谢大哥回复。

作者: wgwcumt 时间: 2010-1-22 10:30 标题: 回复 #5 健康千万家的帖子

小弟做裂解研究，现在用FID检测10-1000ppm的CO，
现在实验室只有了20ppm的标气，我想用外标法来标定，但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡，我在通标气2min在进样，但是进了12个样，有7个较为接近，其余误差很大。标气含两种FID出峰的物种，CO 20ppm，CH4 20.1%。峰面积如下图：
CO峰面积 CH4峰面积
184.2       10992810
266.05       11030858
308.6       10684272
368.5       10727129
380       10784256
386       10817506
410       10869819
397       10921339
421       11030611
406       10991960
446.25       11055301
492.8       11063385
356       11019018
544.65       11032569

作者: piaoliang110mei 时间: 2010-1-22 10:33 标题: 回复 #4 wgwcumt 的帖子

用外标法的一个要求就是待测组份的浓度与标准样品的浓度不能相差太大，所以1%的CO是不能标定1000ppm以内的样品气。

重复性差的问题，我看你好像是阀进样吧？“我在通标气2min在进样”

这种进样方式有两种情况，一种是在通气的过程中转动进样阀，重复性不好。

第二种是先通一会气，然后停止通气，转动进样阀，这样重复性能好点。

你的样品气的范围如果是10-1000ppm的话，我建议将1%的CO稀释成不同浓度来做多点校正吧，稀释范围也就是10-1000ppm，但是这样有要求：重复性必须要好；稀释标准样品的操作要求也比较高。

作者: wgwcumt 时间: 2010-1-22 10:40 标题: 回复 #8 piaoliang110mei 的帖子

采用的就是六通阀自动进样。“我在通标气2min在进样”的意思就是通标气5s左右，切断气体，然后等2min后，再点start进样。但是重复性就如我在7楼贴的。
谢谢大哥。

作者: piaoliang110mei 时间: 2010-1-22 11:02 标题: 回复 #9 wgwcumt 的帖子

切断气体，然后为什么要等2min？

我以为你通气2min然后切断气体，进样……

这样吧，你在出气口接一个水瓶，以小流量通入样品气，通气30秒后，切断气体，观察水瓶没气泡出现后就进样，注意防止倒吸。

别等2min呀，那样样品气不就跑掉一部分了吗……

作者: 健康千万家 时间: 2010-1-22 11:07 标题: 回复 #7 wgwcumt 的帖子

那就好办。看看朋友的六通阀前是否有电磁开关阀，若有，就不是取样量的问题造成的面积不重复，得找其它原因；若没有，您在六通阀前加装个开关阀或阻断阀，只要能切断样品气源的阀都行。
取样时，将此阀打开，准备好进样时，将加装的阀先关闭，5…10S后，再按进样开关，这样，情况就会好许多。还有就是取样管线的问题，做这个样，最好采用金属管线，少用或禁用胶管连接，那玩艺渗透率太大。

作者: wgwcumt 时间: 2010-1-22 11:10 标题: 回复 #10 piaoliang110mei 的帖子

谢谢大哥，我试试吧，谢谢您了。大哥是否可以留个qq什么的，方便再次请教您。

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