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标题: 测氨甲环酸用到离子对，基线总不稳，还伤柱子 [打印本页]

作者: jerry760517 时间: 2010-1-27 11:31 标题: 测氨甲环酸用到离子对，基线总不稳，还伤柱子

基线要平衡2天，而且柱子基本用到3天就分离度下降，柱效降低。
最近还出现基线怎么都不平的现象，用稀硝酸冲了管路，好了小半天，又基线不平了，根本没办法做有关物质啊。
哪位高手有使用类似离子对试剂的经验？有没有好一些的解决办法？

作者: piaoliang110mei 时间: 2010-1-27 11:31

流动相组成比较复杂,220nm波长有点低.你这台机器做别的样品基线也飘么?最好能把基线飘与不飘的图传上一张来.如果清洗管用的话,还是先清洗下吧.把管路和流动池都好好清洗下.但是如果清洗,半天就又反复的话,也不是长久之计.
能传图的话,传个图吧.大家都帮你分析分析

作者: 英语你我他 时间: 2010-1-27 11:57

这个现象是很麻烦的事，朋友，用过注意用水清洗盐分啊！

作者: ouoje 时间: 2010-1-27 11:59

用离子对的话每天都要很彻底的冲洗管路，否则很难办~

作者: sacred 时间: 2010-1-27 12:10 标题: 回复 #1 jerry760517 的帖子

离子对试剂用起来就是很麻烦，我们做一样，每升流动相只加0.2g的离子对试剂，就需要平衡过夜，不过平衡柱子时间和流速有很大关系，大流速平衡起来比较快。不容易平衡，自然基线就不平了，还有波长的选择也会有影响。还有，流动相一定要认真的过滤，否则对柱子损害厉害，而且容易堵。用完后一定要仔细的冲洗柱子和管道

楼主，以后有问题多讨论！一起学习。

作者: iwfi325iwc 时间: 2010-1-27 13:46

朋友，什么柱子，什么仪器，什么条件说说撒，不然不好判断啊！！

作者: OSRCC_REE 时间: 2010-1-27 13:47

建议楼主加装保护柱

作者: 绿茵ssein 时间: 2010-1-27 14:38

做完马上换甲醇+水（5+95）冲，时间长点

作者: wtz010 时间: 2010-1-27 16:20

离子对试剂本身就很难平衡，也很难冲洗干净的

在加上维护不当的话柱子坏的很快的

作者: hplcangel 时间: 2010-1-27 16:21

离子对试剂一般适用所有色谱固定相，流动相含水至少达10％，否则就有产生沉淀的危险（特别是在使用乙腈的情况下）。用完以后最好用大量的双蒸水冲洗管道，再用甲醇冲。
像做这种成分比较麻烦的，一般建议装一个预柱，换起来比较方便。

作者: HEC_css 时间: 2010-1-27 17:40 标题: 回复 #1 jerry760517 的帖子

什么流动相,要两天平衡,说下组成,检测波长和检测器吧.没见过平衡两天的.平衡两天要多少试剂啊

作者: kcuw589 时间: 2010-1-27 20:23

不用离子对试剂，基线平衡的快不？

建议检查流通池是不是脏了？

作者: ttkl533 时间: 2010-1-27 20:34 标题: 回复 #1 jerry760517 的帖子

离子对试剂的流动相平衡1-2个小时很正常，但2天还没有遇上过，检测波长是多少，朋友，能不能把你的方法发上来看一看。

作者: jerry760517 时间: 2010-1-28 14:22 标题: 继续问题

首先感谢大家的帮助！
波长220nm，色谱柱国产的进口的各种，用了不下5根。原来测氨甲环酸注射液的时候还好一点儿，基线虽然难平衡，但1天多也平了，只是对柱子伤害较大。
现在用同样的机器，同样的方法，同样的柱子，测氨甲环酸氯化钠注射液，就出现基线很难平衡的状况了。好不容易平了，可不出半天，就又抖动了，根本没法做有关物质。不知道是跟氯化钠这个成分有关系？还是管路的确需要好好清洗了？
我用的是10%稀硝酸流速4冲洗4个管路，2个小时，然后10%异丙醇甲醇冲洗2小时，再甲醇冲洗。这样操作后，基线平了半天，就又不好了。
各位有什么高见？欢迎指教啊！

作者: jerry760517 时间: 2010-1-28 14:43 标题: 补充检测方法

2010版药典测定氨甲环酸的方法。用到无水磷酸二氢钠、十二烷基硫酸钠、三乙胺、磷酸调pH到2.5，水：甲醇（60：40），检测波长220nm。
是不是我的管路需要彻底清洗呢？怎样清洗较好呢？

作者: sacred 时间: 2010-1-28 16:28 标题: 回复 #13 jerry760517 的帖子

220nm波长本身就不容易平衡，如果有时不好平衡，可先进空白溶剂，这样或许平衡的快点，而且离子对试剂在色谱柱中很难完全冲洗掉，最好用过离子对试剂色谱柱就专用，

作者: 心情se567 时间: 2010-1-28 22:40

朋友，你的缓冲盐的浓度是多少？

作者: PURPOSE人生 时间: 2010-1-28 22:46

检查一下泵的压力变化是否很大，可以不接柱子！排除一下是否确实是仪器的问题！

作者: jerry760517 时间: 2010-1-29 14:34 标题: 压力有逐渐上升的趋势

水相：甲醇（60：40），250cm的柱子，开始的一两天柱压在10以下，然后就开始逐渐递增，有时到第四天就升到16、17bar。
用水：甲醇（90：10）冲柱，通常柱压会在10bar左右就冲不下去了。
甲醇冲柱可以冲到5bar左右。
我今天把流通池拆开了，貌似流通池不干净。稀硝酸超声30分钟处理。
稀硝酸冲洗管路，再平衡观察看看。
谢谢各位指教！

作者: fqdfi32 时间: 2010-1-30 21:54

管路清洗，可以用稀硝酸-水-甲醇-异丙醇冲洗，你原来测的物质中含氯化钠，可能会比较麻烦。。

作者: uwku58h 时间: 2010-1-30 22:02

是不是检测器污染了？要么就是你的柱子根本不适合做个物质的检测，我从来没碰到过这样的问题，建议实在有限....

作者: yfdihdx 时间: 2010-1-30 22:05

楼主，给个图吧，这样比较直观！！

作者: jerry760517 时间: 2010-2-2 10:44 标题: 谢谢大家！

上周五拆下流通池，看到流通池的确很脏。稀硝酸清洗后，这两天的基线终于平了。谢谢各位的帮助！

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