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标题: 关于样品前处理中遇到的问题 [打印本页]

作者: 我爱学习 时间: 2010-1-28 11:43 标题: 关于样品前处理中遇到的问题

各位：

我在用乙腈样品提取、离心后发现，溶液呈现黄色，颜色比较重，严重干扰了我后面的分析，请各位帮忙：
（1）如何出去这种色素？
（2）用乙腈去提取，是不是能避开蛋白质的干扰？

谢谢各位！

作者: tiger-icp 时间: 2010-1-28 12:10

过下SPE柱Carb（石墨碳）柱！去除色素效果挺好

作者: aasle 时间: 2010-1-28 13:43 标题: 回复 #1 我爱学习的帖子

可以用活性炭除去色素，但也要考虑活性炭是否对样品有吸附作用。

作者: maomi520 时间: 2010-1-28 13:46

朋友，你可以过下滤膜试试，颜色深只要不是样品太脏应该没问题！

作者: 我爱学习 时间: 2010-1-28 14:11

现在考虑的是加入某种物质能去除，SPE有点麻烦了，呵呵……

作者: bhnchnuo 时间: 2010-1-28 14:17

可以用有机滤膜过滤下

作者: eedc-dcnge 时间: 2010-1-28 14:19

您没说您做什么检测。
用Carb可以滤掉大部分叶黄素。
有贴子说乙腈有沉降蛋白的作用。

个人认为滤膜对脱色不起任何作用。

作者: amelican_beauty 时间: 2010-1-28 16:08 标题: 回复 #5 我爱学习的帖子

不太容易做，因为有可能会影响目标物的回收率。

作者: unknow 时间: 2010-1-28 18:12 标题: 回复 #1 我爱学习的帖子

可以考虑先将乙腈的提取液浓缩一下（比如旋蒸），再萃取。应先做萃取效率试验以确定萃取剂。

作者: 健康千万家 时间: 2010-1-28 22:42

颜色比较重，严重干扰了我后面的分析？
楼主用的是液相吗，如何起的干扰

作者: sseia42 时间: 2010-1-29 10:20 标题: 回复 #1 我爱学习的帖子

如果单单想去除颜色，可以用活性炭吸附，过滤
但是活性炭也可以吸附一定量的目标产物。

楼主大家多探讨！！

作者: 我爱学习 时间: 2010-1-30 21:10 标题: 回复 #9 unknow 的帖子

请问：什么叫萃取率实验？谢谢

作者: JJSIE--NNE 时间: 2010-1-30 22:00

不知道你的物质极性怎么样？可以用索提回流脱脂

乙腈应该可以很好的沉淀蛋白质的

作者: uwku58h 时间: 2010-1-30 22:02

脱色可以用到活性炭，硅藻土，但前提是对有效成分不产生吸附作用！如果是上液相，只要保证够干净就行了，和颜色好像没有关系吧，中成药不是都有颜色！

作者: yfdihdx 时间: 2010-1-30 22:06

很多物质都可以用到乙腈来提取,且它能沉淀蛋白的.上液相只要保证样液干净就行了吧,用滤膜过滤后好像一般都挺清流澈的.

作者: maicaixiaogu 时间: 2010-1-30 22:17 标题: 回复 #1 我爱学习的帖子

前处理步骤有两个原则，1）最大限度保留被测组分；2）最大程度去除干扰成分。你的问题是用乙腈提取出了色素，如果后面用液相测定不干扰组分的定量就可以不考虑；对蛋白质的去除是必要的，否则极易造成色谱柱的堵塞，引起柱压升高。最简单的方法是在保证提取被测组分的前提下提高乙腈的浓度，抑制蛋白质的溶出。一般在70-80%，浓度过高常会造成被测组分的扩散阻力升高，提取时间延长。

要是不有不懂之处，大家在探讨！

作者: maomi520 时间: 2010-1-30 22:21

QUOTE:

原帖由 eedc-dcnge 于 2010-1-28 14:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
您没说您做什么检测。
用Carb可以滤掉大部分叶黄素。
有贴子说乙腈有沉降蛋白的作用。

个人认为滤膜对脱色不起任何作用。

恩是没作用
过滤膜可以净化下样品，可以减少杂质，颜色深点也没关系的吧

作者: 我爱学习 时间: 2010-2-1 14:15

现在出了一个新问题了，请教了工程师，那黄色的东西不是色素，好像是油，他往里面加了一种溶剂，离心了2min后，发现那些黄色的油状的东西就漂在表面上了，奇怪了，而且人家也不愿意说是什么东西，大家的看法呢，听他说是一种常见溶剂，几乎没有毒性，谢谢大家，这种溶剂会是什么呢？

作者: oneye 时间: 2010-2-15 07:46

你可以用MTBE或醚类先萃取一下啊，也就是净化一下，然后再用乙腈沉淀蛋白；
不过假如您的待测物有一定的脂溶性，可能要损失一部分，

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