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标题: 用原子测定水体中钙离子的方法？ [打印本页]

作者: be!smile 时间: 2013-7-22 22:50 标题: 用原子测定水体中钙离子的方法？

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求助一下各位，用原子测定水体中钙离子的方法？我想用原子吸收法，不知道有没有用过，请教一下。

作者: #断点# 时间: 2013-7-22 22:51

测定水溶液中的钙离子浓度大致有以下方法：
1）EDTA滴定法，可参考国标测定标准，但凭个人经验误差可能在2mg/L左右；
2）原子吸收法，需要配置标准溶液，得到标准工作曲线，可能有的仪器上储存有了，但如果仪器经过移动或者长时间不用，建议重新标定，精确度度大概在PPM级；
3）离子色谱法，可采用离子色谱直接测定，同时可测定多数阳离子和阴离子含量，精确度亦较高；
4）元素分析法，这个具体没测过；
5）离子活度法，通过离子活度计测定，配上离子选择性电极，现在新配置的离子活度计有温度补偿和存贮的离子模式供选择。
知道就这么多了，仅供楼主参考；不当之处，请批评指正，并多多包涵！

作者: 疲惫黑眼圈 时间: 2013-7-22 22:55

我用过火焰原子吸收法，用的是0.000、0.500、2.000、8.000微克每毫升的标准溶液，感觉效果不太好，因为Ca在水中的含量过于大了，超出工作曲线太多了，需要稀释之后再测，再将结果根据稀释倍数乘回来，这样的话，误差就大了。

作者: 艾玛@加油 时间: 2013-7-22 22:59

原子吸收是测微量元素的，水中钙含量还是比较丰富的，应该不合适吧？个人意见

作者: =心晴= 时间: 2013-7-22 23:03

选用哪种方法，最重要的是根据样品种所测物质的含量来选。不同的方法量程（或测定范围）是不同的。

作者: 不化妆的lay 时间: 2013-7-22 23:07

应该可以的。实际操作中应该考虑吸收曲线的线性范围与水中钙含量是否匹配

作者: 哦买噶 时间: 2013-7-22 23:11

水分析化学实验课里面有钙离子的测定，很像是络合滴定法，是用来测水中硬度的

作者: 集贤阁 时间: 2013-7-22 23:16

离子色谱法，简单而且快速。。。或者滴定呀，不用仪器的

作者: 哈达 时间: 2013-7-22 23:21

可以用火焰原子吸收即可，不需要用石墨炉！

作者: 化小样 时间: 2013-7-22 23:25

可以的，我们之前刚做过的，不止钙，还测了水里的锌

作者: 明灰灰 时间: 2013-7-22 23:30

首先要配一组钙标准溶液，浓度呈梯度（1,2,3,4,5），用钙灯测。

作者: 誓言@谎言 时间: 2013-7-22 23:33

AAS, IC, ICP都可以的。滴定法的精度非常有限

作者: 甜甜TVT 时间: 2013-7-22 23:38

补充一下楼上，还可以用，而且我们所最常用的：ICP-OES（ppm），或者ICP-MS（ppb及以下）。看楼主哪个方便了。

作者: mico_11 时间: 2013-7-22 23:40

含量低的话可以用ICP，含量高的话用滴定的方法比较好

作者: 花花 时间: 2013-7-22 23:44

实验原子吸收光谱法测定试样中铜和锌的含量
----应用标准加入法定量分析
实验原理：
溶液中的金属离子在高温火焰作用下变成基态原子，由光源（元素空心阴极灯）辐射出元素的特征谱线（铜和锌元素的特征共振线波长分别为324.7 nm和 213.8 nm）在通过由原子化系统产生的原子蒸汽时被强烈吸收，其吸收程度与火焰中原子蒸汽浓度的关系符合朗伯-比耳定律，即：A=log(1/T)=KNL（其中：A—吸光度，T—透光率，L—原子蒸汽的厚度，K—吸光系数，N—单位体积原子蒸汽中吸收辐射共振线的基态原子数），而原子蒸汽浓度N与溶液中待测离子浓度成正比，因此，在一定条件下有A=KC（C—溶液中待测离子的浓度，K—与测定条件有关的比例系数。）
本实验采用标准加入法进行定量分析。即：取若干份体积相同的待测试液，依次加入不同体积浓度为Cs的待测物的标准溶液，定容后待测物的总浓度依次为：Cx，Cx + C1， Cx + C2， Cx + C3，Cx + C4 ……分别测得各溶液的吸光度为：Ax，A1，A2，A3，A4……。以吸光度为纵座标，所加入的待测元素标液浓度Ci为横座标，作图得一直线，将直线反向延长后与横座标的负轴相交，交点对应的横座标即为Cx的相反数，进而求出待测试液中元素的含量（Cx×试液的稀释倍数）。

仪器与试剂：
NOV AA 400型原子吸收分光光度计，铜元素空心阴极灯，锌元素空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机，50 mL比色管，容量瓶，移液管，洗瓶，烧杯，胶头滴管，洗耳球，滤纸等。
优级纯硝酸，铜标准储备液1000 µg/mL，锌标准储备液1000 µg/mL。分别取一定体积的铜和锌标准储备液，用1%的稀硝酸稀至25mL，配制铜、锌混合标准工作液，浓度都为100 ug/ml，待用。实验用水为高纯水。
实验步骤
1.仪器操作条件的设置（计算机操作）
在工作站上设置分析条件参数：如波长（铜为324.8 nm，锌为213.8 nm）、狭缝（1.2 nm）、空心阴极灯工作电流（锌10 mA、铜3mA）、燃烧头高度(6 mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa，空气为0.5 MPa），样品个数(5个)、读数次数（各3次）等等。
2.绘制工作曲线
在5根50 ml比色管中，各加入1ml 待测试液，然后从第二个起分别加入100 µg/ml铜、锌混合标准工作液1 ml，2 ml，3 ml，4 ml，以 1% 的稀硝酸定容至刻度线，摇匀，此时加入的铜、锌标液浓度依次为2 µg/ml，4 µg/ml，6 µg/ml，8 µg/ml，然后以1%的稀硝酸为空白分别测各溶液的吸光度，制作A—C工作曲线。
数据处理
1、记录实验条件参数：仪器型号、吸收线波长、空心阴极灯的灯电流、狭缝宽度、燃烧头高度、乙炔和空气的压力等。
2、记录实验结果(填至后页的表格中)
3、作A～C曲线，反向延长求得Cx，计算试液中铜元素和锌元素的含量。

作者: 读过书的 时间: 2013-7-22 23:48

我用过NMT，但不知道你样品的Ca2+浓度是否很高，如果高是测不了的

作者: fantacy 时间: 2013-7-22 23:51

滴定法啊，用试剂盒来滴定啊。。。用原子吸收仪也行的，但是要就算他的体积，然后乘以测定的浓度值。。。

作者: hey_bye 时间: 2013-7-22 23:54

可以用电位分析法啊，我做过的很简单，可以用钙离子选择性电极和酸度计，配置一系列浓度的CaCl3标准溶液，然后分别测电势，再用标准曲线法作图，再测出水的电动势即可在图中查出水中钙的含量

作者: 青青子衿 时间: 2013-7-22 23:58

国标里面不是有的吗参见《水和废水监测分析手册第四版》
钙含量不高的我们都用离子色谱。含量高的用原子吸收或ICP-AES。

作者: 兜兜 时间: 2013-7-23 00:00

一般用水（湖水，自来水）：水中的钙可以用滴定，用掩蔽剂，钙指示剂就可以！！以前在学校做过！！！
蒸馏水，超纯水：就得按照国标来做！！

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