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标题: 出峰保留时间向前漂0.1秒怎么解决？ [打印本页]

作者: =心晴= 时间: 2013-7-24 15:46 标题: 出峰保留时间向前漂0.1秒怎么解决？

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岛津气相色谱GC-2010 每次开机后出峰保留时间向前漂0.1秒，应该不是漏气吧，漏气时间是往后漂的。找高手帮帮忙啊

作者: 不化妆的lay 时间: 2013-7-24 15:47

您分析什么样品，具体分析条件如何？看看色谱图如何？
每次开机，柱前压力是否稳定？系统未开启之前，柱前压力是否为0？
可能是微量漏气造成的，因为空气中的氧气在炉温高时会对色谱柱的固定液造成损坏，加速柱流失使其有效作用在逐渐下降而使得分析物的出峰时间不断提前~

请仔细检查那个压住衬管的嵌入式螺帽是否上好，还有隔垫是否密封、隔垫定位螺帽、柱接头处是否上好~

作者: 哦买噶 时间: 2013-7-24 15:49

割柱、柱内活性点的吸附、随着柱使用时间的延长都会使分析物的出峰保留时间提前，但是短时间内的提前一般是漏气造成的，不知楼主所说的“最初”和“现在”的那个保留时间差是间隔了多长时间？

作者: 集贤阁 时间: 2013-7-24 15:52

只有再同等条件下才有可比性的！即使条件相同，不同物质还有不同的保留时间呢

作者: 哈达 时间: 2013-7-24 15:57

最可能就是气路问题。不知你条件是否变化？气体采用恒流还是恒压模式？气路上一方面是你的外路气漏气（若保留时间不断提前不大可能），另一方面是你仪器内部气路问题。看看柱前压力和以前相比是不是增大了

作者: 化小样 时间: 2013-7-24 16:00

如果当天的保留时间每次都一致，可以排除是人为的原因

建议你每天使用前，把各个参数确定一遍

作者: 明灰灰 时间: 2013-7-24 16:03

我不知道,我只知道升高温度,或增加载气流速,一般漏气只会延长保留时间!

作者: 誓言@谎言 时间: 2013-7-24 16:07

升高炉温和增大载气流速是可以使目标物出峰保留时间提前，

“一般”漏气是会延长出峰的保留时间，但“微量”漏气就不同了！

作者: 甜甜TVT 时间: 2013-7-24 16:11

应是微量漏气所致。检查，不然随着固定液的流失，你的柱子将会提前拜拜。

作者: mico_11 时间: 2013-7-24 16:15

曾遇到过因压衬管的嵌入式螺帽没上好微漏，同一分析物相隔50多小时出峰时间提前0.25min.

楼主可以逐个检查，先只换一下进样垫，还没解决如果其它地方没动过，可以先不拆只紧一下看看

作者: 花花 时间: 2013-7-24 16:18

如果排除气路系统的微量漏气，这情况很有点象固定液流失。

作者: 读过书的 时间: 2013-7-24 16:25

综上所述另外还应考虑一下载气流速的微小变化以及拄温的微小变化。

作者: fantacy 时间: 2013-7-24 16:27

除了升高柱温和增大载气流速可以使目标物出峰保留时间提前，还有手动进样打下后至按开始采集的时间差异也会引起目标物出峰保留时间提前或推迟。

作者: hey_bye 时间: 2013-7-24 16:32

柱子的使用温度要低于柱使用温度上限，这可是基本常识了，你用的柱型号？280度是恒温的最高使用温度还是程升的？你平时的炉温条件是怎么设置的是程升还是恒温？

至于此柱是否还能再用，看你的分析要求了，比如分离情况，峰形等。

作者: 青青子衿 时间: 2013-7-24 16:43

估计是固定液流失，使用的柱温偏高。

作者: 兜兜 时间: 2013-7-24 16:46

虽然这个问题基本上已经解决，但我仍然有一些不同的看法要说。

关于微漏会引起保留时间缩短的说法，我认为是不正确的。

在有EPC的仪器里，漏气只会使你的峰面积重复性变差，不会对保留时间有影响。这是因为对于毛细管柱，EPC实际控制的是压力，不是流量，轻微的漏气系统并不知道，因为它能够保持进样口的压力，而只要它能保持进样口的压力在正确的值，那么柱流量也不会发生显著的变化而使保留时间发生改变。会使峰面积重复性变差是因为漏气都带有不确定性，有时候漏得多一些，有时候漏得少一些，导致你的样品有时候进到柱里多一些有时候进到柱里少一些（即使你的柱流量是正确的，但并不意味着你的进样量也一定正确）。这是其一。其二，如果漏得特别狠的话，进样口的压力就无法保持在正常水平，仪器会自动停止，根本就不工作了，保留时间也就没有了，上帝也不能使一个不存在的东西产生改变。

胖班和元素都认为微漏会使保留时间提前，理由是空气会从漏气的地方进到柱子里去产生柱流失。我认为这是不可能发生的。我们都知道，普通的检测器的出口都是大气压，要使载气和其它组分使它从这个出口出来，那么检测器之前的任何地方（比如说漏气发生几率最高的进样口）都一定是处于正压之下的（即压强比大气压大）。那么即使漏，也只会从压力高的地方漏向压力低的地方，不可能从压力低的地方漏向压力高的地方。所以，进样口的微漏是不可能使空气进入到柱里面去的。即使空气进入到柱里面去，在关机的状态下，空气从检测器那头进入到柱里面去的机率要大得多，因为那一头是完全开放的，尤其是使用氦气或氢气这种密度很小的气体作为载气的时候。

鉴于上述理由，哪怕我们的仪器没有任何问题，我们在关机期间没有对仪器进行任何维护，再次开机后升温之前也一定要通一段时间的载气来充分置换可能进入柱内的空气。

作者: mr.henry 时间: 2013-7-24 16:49

我认为不全对，当用恒压方式，不可能会进去，但恒流则有可能

作者: 娜爷~ 时间: 2013-7-24 16:53

可能是柱子寿命到了，考虑换新的吧

作者: 小书虫 时间: 2013-7-24 16:56

温控系统是不是有问题,或者流量控制方面,

作者: outeer 时间: 2013-7-24 17:00

观察柱前压是否稳定，是否有增大或减小情况！

作者: 冰@舟 时间: 2013-7-24 17:03

请仔细检查那个压住衬管的嵌入式螺帽是否上好，还有隔垫是否密封、隔垫定位螺帽、柱接头处是否上好~

这个建议比较好

作者: XXXX111 时间: 2013-7-24 17:56

在其他条件不变的话，有可能是柱效降低

作者: 差不多先生 时间: 2013-7-24 17:58

是柱子寿命到了，考虑换新的吧流速过大或者温度过高，可微量调节一下

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