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标题: 检测粪便中的有机挥发气体求助 [打印本页]

作者: 巅峰时刻#-# 时间: 2013-7-24 21:19 标题: 检测粪便中的有机挥发气体求助

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各位网友大家好，首先感谢您观看此贴。我实验的目的是检测粪便中的有机挥发气体，利用顶空固相萃取技术。HP-5 MS石英毛细管柱Agilent Technologies；程序升温为前人做出来的：起始温度40℃，保持5 min，以8 ℃·min-1速率升温至220℃，保持2 min，再以20 ℃·min-1速率升至280℃，保持5 min；汽化室温度280℃；不分流进样，进样量为1 μL；载气为氦气，流速1 mL·min-1。但是做出色谱峰是这样的，很让人费解，由于是第一次做，没有什么经验，还请高人帮忙指点迷津。感激不尽，不管您的答案对我有没有帮助，都祝您在2012年事事顺心，身体健康。谢谢啦~~

作者: hero_b 时间: 2013-7-24 21:20

先做个程序升温的空白，然后做萃取针的空白。看看色谱峰的来源是否是样品。

作者: 迷糊小鬼 时间: 2013-7-24 21:22

个人觉得是升温程序的问题，我修改如下：起始温度40℃，保持1 min；以8 ℃·min-1速率升温至180℃，保持2 min；以8 ℃·min-1速率升温至200℃，保持4 min；再以8 ℃·min-1速率升至280℃，保持5 min；

作者: apple_danny 时间: 2013-7-24 21:25

仔细检查一下进样口。色谱柱也有可能有问题。所有的色谱峰都性状较差。找个液体样品验证一下为好。

作者: today@ 时间: 2013-7-25 00:58

木有空白样吗，可能是顶空进样器太脏了，顶空的整个管路最好拆下来用丙酮彻底清洗下

作者: 未完~待续 时间: 2013-7-25 01:00

自己找点有机溶剂配制样品。比如苯中滴加一点甲苯之类的东西。

作者: 80年代的人 时间: 2013-7-25 11:17

进样的时候是进气体还是进液体？这么做的目的是什么呢？考察是否色谱柱问题。进样液体就可以了

作者: be!smile 时间: 2013-7-25 11:20

排除一下进样方法（SPE）的问题。
您实验过缩短解析时间了么？是否有效？

作者: yfanqh 时间: 2013-12-27 21:32

怎么看不到谱图呢，根据你的描述大概分析了一下，应该是升温程序有问题，需要修改一下，其实温度的保留时间太长了。

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