分析测试百科

标题: 只扫出了前面十多个峰请问这是什么原因？ [打印本页]

作者: 我是夜猫子 时间: 2013-7-25 14:42 标题: 只扫出了前面十多个峰请问这是什么原因？

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各位大虾，我用岛津QP2010做偶氮标液的scan时，只扫出了前面十多个峰，换了好几个升温程序也还是这样。请问这是什么原因？色谱柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm；温度：进样口270℃；离子源250℃；柱温：60℃保持1 min，以8℃/min升温至180℃，保持5min，再以8℃/min升至210℃，保持10 min；以2℃/min升温至215℃；保持1min；以20℃/min升温至260℃；保持2min。载气：He；流速：1.0mL/min；离子化方式：EI；质量扫描范围：35~350；进样方式：不分流进样；进样量1μ L

作者: 倾尽温柔 时间: 2013-7-25 14:43

遇到过同样问题把总流量提高到100 试试祝你好运

作者: 舞疯 时间: 2013-7-25 14:46

如果用GCMS，前处理要求是一样的么？最好也使用微波处理么？

作者: 翔少爷 时间: 2013-7-25 14:50

如果灵敏度如能达到，减小一下样品量试一下。不好意思，我没做过这类分析，也帮不上忙。

作者: 小米粒 时间: 2013-7-25 15:09

看看原始数据文件比较好。这两个色谱峰好像没有完全分离。不过如果选择的碎片离子不同，可以设法来定的。可以把12min左右的程序，写入所有的6个碎片离子，实验看看。

作者: 星星…… 时间: 2013-7-25 15:11

1、修改采集时间

2、用单离子定量

祝你好运

作者: kaixinjiuhao 时间: 2013-7-25 15:13

如果两个峰不能分离，且有不同的采集离子，就可以用这个离子来定量以排除干扰。

作者: 大球球 时间: 2013-7-25 15:16

仪器使用时间长了待测物出峰保留时间较开始有所漂移很正常的，影响因素如柱效下降，切割柱头柱子变短，基质影响等等，如果采集的色谱峰不完全，就应修改采集开始或结束时间加以修正。

作者: 美丽婷婷 时间: 2013-7-25 15:19

如果是峰没出完全，在软件中是不能修改的，只能重新进样。

作者: 双_视野 时间: 2013-7-25 15:22

肯定需要重新进样。
最好看看数据文件。最好先用scan方式再作一下，重新建立sim表。
至少sim表的前两行需要合并成一行。

作者: 莫莫莫 时间: 2013-7-25 15:25

重新写质谱部分的sim表。
比如中间这个图，质谱程序行在12.1min结束，显然不合理。修改此行，至12.7min结束。进样看看。
离子的数目需要修改。

作者: 千里之外 时间: 2013-7-25 15:29

楼主想不重新进样而通过其它途径解决采集峰不完全的问题是不可能的，不要再在这方面费心了。

作者: grace! 时间: 2013-7-25 15:31

先修改分析方法，再重新进样。祝你好运哦

作者: weipudashu 时间: 2013-12-13 09:42 标题: 防锈减摩磷化剂配方还原

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作者: yfanqh 时间: 2013-12-26 22:32

1. 需要重新进样测试。
2.改变升温程序，最高温
3. 先scan一遍，再sim看能否出峰。

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