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标题: 2010版药典大比较——分析条件与方法更改 [打印本页]

作者: wtz010 时间: 2010-2-2 10:39 标题: 2010版药典大比较——分析条件与方法更改

现在2010药典已经是大家常谈的话题，听说2010版的药典修改了或者说调整了不少内容---分析方法、内容更新或调整、新增内容等等，你在阅读2010版药典时，发现分析条件和方法更改了呢？

作者: Roger01ws 时间: 2010-2-2 10:41

还没怎么看，坐观高手解答！！

作者: ross_racheal 时间: 2010-2-2 10:45

【话题】黄芪药材含量测定
【2010版页数】283
【2005版页数】212
【区别分析】2005年版含量测定只控制黄芪甲苷的含量限度，2010版除控制黄芪甲苷含量外，还增加了毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量限度控制（HPLC方法梯度洗脱测定，梯度洗脱限度为含毛蕊异黄酮葡萄糖苷不少于0.020%）。

作者: wtz010 时间: 2010-2-2 10:49

2010版药典更改内容很多！
就纯化水而言：
修订]
本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
【检查】总有机碳不得过0.50mg/L（附录Ⅷ R）。
易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
重金属取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置 2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 01%）。

[增订]
【检查】电导率应符合规定（附录）
总有机碳不得过0.50mg/L（附录Ⅷ R）。
铝盐（供透析液生产用水需检查）
取本品400ml，置分液漏斗中，加醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水100ml ，用0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取3次（20ml，20ml，10ml），合并三氯甲烷提取液于50ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，即得供试品溶液；另取标准铝盐溶液[称取硫酸铝钾0.352g，置100ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液10ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于2μg的Al)]2.0ml，置分液漏斗中，加醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水98ml，同法操作，即得标准溶液；取醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水100ml，置分液漏斗中，同法操作，作为空白溶液。取上述溶液，照荧光分析法（附录Ⅳ E），在激发光波长392nm与发射光波长518nm处分别测定荧光强度。供试品溶液的荧光强度不得大于标准溶液的荧光强度（0.000 001%）。

[删除]
【检查】氯化物、硫酸盐与钙盐取本品，分置三支试管中，每管各50ml,第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液5ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
二氧二碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。

05版药典的重金属检测限还是0.000 03% 现在直接变成0.000 01%

作者: 生活eesf 时间: 2010-2-2 10:53

楼上两位真是高手，咱进来瞧瞧！！顺便支持一下！！

作者: ttkl533 时间: 2010-2-2 11:00

话题：甘油
【2005版】没有GC 方法测试二甘醇等
【2010】年版本添加了GC方法测试二甘醇。
同时，注射甘油的砷盐要求提高了，脂肪酸和酯好像要求也提高了。

话题：维生素C
【2005】年版本没有草酸含量测试
【2010】年版本添加了草酸含量测试

作者: santa 时间: 2010-2-2 11:04

现在，基本上都与国际接轨了。。

作者: owoo 时间: 2010-2-2 14:12

【话题】附录XE 含量均匀度检查法
【2005版页数】二部附录75
【2010版页数】二部附录88
【更改分析】
变更：
对于片剂、硬胶囊和注射用无菌粉末，需要进行含量均匀度的由“每片标示量不大于10mg或主药含量小于每片重量5%”变更为“每片标示量不大于25mg或主药含量小于每片重量25%”。
分析：该限度明显提高
10mg改变为25mg，大家可以翻阅一下药典看看现有的品种有多少的标示量含量在10～25mg之间，这个变化将增加多少药品想必就不用说了；
5％变更为25％，这个变化更厉害！大家做药品研发的都了解，常规制剂主辅料的比例大概是多少，1：3的主辅料比例也算是个上限了吧，看来今后是几乎全部都做含量均匀度检测了……
质量标准的提高是个好事，但不知道是否考虑国情了？
面对国产辅料和国产制剂的现状，我们又能说些什么呢？
新一轮的淘汰又在悄然中……
后面还有GMP……

作者: 358uwcj 时间: 2010-2-2 14:14

【话题】分散片中分散均匀性的要求的变化
【2005版页数】二部附6
【2010版页数】二部附6
【更改分析】2005版规定用2片在20°中分散，2010版则规定用6片在15°～20°中分散。
20°的温度成为温度上限，冥冥增加了分散片的分散难度；
2片改为6片，相对科学了些，样本量大了，检测结果的可靠性相对提高了。

作者: 358uwcj 时间: 2010-2-2 14:15

【话题】阿奇霉素原料
【2005版页数】291
【2010版页数】395
【更改分析】
变更：
1、有关物质检测方法由2005版的TLC方法升级为HPLC方法，口服用原料和供注射用原料有关物质限度值分别制定；
2、含量测定方法由由2005版的效价测定升级为HPLC测定。
分析
1、有关物质的检查方法的改变是个进步，首先说TLC的方法为常用的定性方法或半定量方法，HPLC方法是个定性和定量的方法，其进步的之处在于对有关物质的检查向一个定性且定量的方向转变。
2、一个品种不同用途对有关物质的检查限度区别对待，这个体现了不同给药途径存在的风险和其对药物内在质量的要求，客观或者说是合理地设定限度，既满足使用要求，又兼顾潜在风险，是个不错的进步。
3、对于含量测定，从抗生素的治疗效果方面考虑，我个人还是比较倾向效价测定，效价测定更能反应抗生素的治疗效果；当然效价测定也存在着一定的不足，比如说菌种的选择和菌液的制备、接种杯的规则、培养皿的铺制、加样后的培养、接种环的测量（以往的是人工测定，现在多用仪器了）等，这些过程中的影响因素很多，需要很多的经验的试验人员操作……HPLC法具有操作简便，快速（相对于抑菌培养），影响因素少等优点，但是否能真正反应效价我不敢苟同，所以这个方法的改变我不能用“进步”二字。

作者: 奶苶 时间: 2010-2-2 14:25

【话题】盐酸林可霉素注射液
【 2005版】 531
【 2010版】 728
【更改分析】检查项：2010版增加了有关物质和苯甲醇检查。苯甲醇作为辅料，在检测时会有吸收，会干扰有关物质结果的判断，增加其检查，便于有关物质的准确判断。
鉴别项：2010版增加了一项，但可选做。
含量测定项：流动相：
2005版：0.05mol/L硼砂溶液-甲醇-乙腈（60:36:4）;
2010版：0.05mol/L硼砂溶液-甲醇-乙腈（67:33:2）;

作者: DragonsABC 时间: 2010-2-2 15:32

【话题】干燥失重测定法的变化
【2005版页数】附录
【2010版页数】附录
【更改分析】
变更：
10版：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分出去后，再按规定条件干燥。
05版：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分出去后，再按规定条件干燥。
10版：规定干燥剂应及时予以更换。
05版：除另有规定外，温度为60℃，干燥剂应保持在有效状态。
分析：
1、明确了05版中较低的温度的具体范围，避免了以往无据可依的现象；低于熔点温度5～10℃，范围比较科学，一方面即使样品不是很纯净，熔点一般也要高于这个范围；对于水分的蒸发，这个温度一般大家都会认可，毕竟（专指后期啊）温度越高，水分蒸发得越快，达到平衡时间也就越快，而且指明温度范围，大家也好操作。
2、一般我们将检测样品取出的时候都是盖上盖子（磨口）的，所以正常情况下，干燥器内干燥剂的水分也不是很容易进入，对结果影响也不会很大，因此注意及时更换就可以了；对于在温度为60℃，干燥剂应保持在有效状态，这个也没有必要去测定了，算是省事了！

作者: 生活eesf 时间: 2010-2-3 10:02

我所在单位是个中药厂，所以我比较关注一部，从十月份开始我们就利用空余时间以10年版的方法检验。
第一感觉，标准是比05年版的提高了不少；但同时，成本也提高了。首先：对照品是很大一块；其次，配制显色剂等用的试剂也有的很贵。
再一个感觉，工作量肯定也跟着提了，人手不够。
最后，感觉一部虽然给人印象中很好，但某些具体操作还是有些问题。
举一例，枸杞子中甜菜碱的含量测定（薄层扫描法）操作性不强。
总而言之，言而总之，一言以蔽之，有待提高啊。

作者: jioe5 时间: 2010-2-3 10:15

才拿到，先大概翻了翻，改动太大了，1.辅料蔗糖淀粉胶囊
2.一部还增加了不少指纹图谱

作者: zhaohaimi 时间: 2010-2-3 10:19

乳糖是常用辅料，划在二部中，但在中药制剂中也常用。
2010版位置：1206
2005版位置：902
【区别分析】
（1）增加了含量范围：98%-102%
（2）鉴别增加了色谱图要求
（3）澄清度项取样量从3g改为1g，往版收载乳糖是一水α乳糖，取3g溶解时经常出现过饱和，水温的稍微变化对结果影响很大，尤其在冬天容器未预热，常出现不澄清的现象。
（4）增加了溶液的颜色规定，一般乳糖溶液是无色的。
（5）增加了有关物质检测，对国内辅料行业标准提高长远看是好事，但现期不知道会有几家合格！
（6）增加杂质吸光度检查。
（7）增加了干燥失重，检测的是乳糖的吸湿水，用以检验产品的包装和储存情况。
（8）增加了水分测定，带结晶水的化合物测定水分是很必要。
（9）微生物限度增加了酵母菌的限度。
（10）增加了含量测定，用到示差折光检测器，这种检测器适合糖类的检测，但较紫外检测器少用，平衡时间也要很长，检品周期要大大加长了。

作者: zhaohaimi 时间: 2010-2-3 10:19

药典二部
附录XE 含量均匀度检查法
2010版位置：附录88
2005版位置：附录75
区别：
对于片剂、硬胶囊和注射用无菌粉末，需要进行含量均匀度的由“每片标示量不大于10mg或主药含量小于每片重量5%”变更为“每片标示量不大于25mg或主药含量小于每片重量25%”。
该限度提高后，将有更多的药物进行该含量均匀度检查了，可见药品均匀度在的重要性，今后的药学研究的中试和产业化规模可想而知……

作者: kcuw589 时间: 2010-2-3 10:20

一部大量增加了中药饮片，考虑到全国各省饮片炮制方法不同了吗？如何确定的是药典的这个，如果是不同方法炮制出的饮片不合药典标准判定不合格吗？不可能个个拿得出科学依据证明某个炮制方法是最佳的，又如何判定其他的不合格呢？疑惑中。。。

作者: Roger01ws 时间: 2010-2-3 10:42

价钱贵了！内容还没怎么看！

作者: HEC_css 时间: 2010-2-3 10:45

2010版药典一部，平贝母鉴别项下，除了说吸取平贝母对照药材3ul以外还说对照品2ul，找了好久没发现有什么对照品，然后查了05年的，有个贝母碱甲对照品，不知道是漏写了还是写多了。。。

作者: HEC_css 时间: 2010-2-3 10:46

2010版收入了指纹图谱！

中药指纹图谱概念在中国的提出也接近8年了！
2005版药典出版时指纹图谱无论从理论上还是设备上时机都还不成熟！
而今天终于体现在药典正文中了！
尽管指纹图谱不能解决中药现代化所面临的诸多问题，但至少可以说推动中药迈上了一个新台阶，从整体上提高了中药质量控制的水平！

目前发现
中药制剂中：复方丹参滴丸、天舒胶囊、注射用双黄连、桂枝茯苓胶囊、诺迪康胶囊、腰痛宁胶囊几个品种的指纹图谱进入药典，其中内容对指纹图谱的各个参数，包括相似度最低限度均做了详细规定。而且，对照指纹图谱有幸成为第一批登上药典的色谱类图谱，开了历史先河！
在植物油脂和提取物：三七三醇皂苷、三七总皂苷、丹参总酚酸提取物、丹参酮提取物、莪术油、积雪草总苷、薄荷素油共七个品种的指纹图谱进入药典。
其它：人参茎叶总皂苷、人参总皂苷、山楂叶提取物、连翘提取物、肿节风浸膏、茵陈提取物、满山红油等品种加入了特征图谱，在质控的方向、具体方法等方面内容，也算是接近指纹图谱。

作者: 英语你我他 时间: 2010-2-3 10:48

指纹图谱在中药材的辨认上应该是一个比较好的方法！但是要在中成药（不包括中药注射剂）的质量控制上发挥作用还是不太现实，因为中药成分复杂，而且成分具有相似性，就算勉强用指纹图谱分析，那也是经过反复的纯化处理，不具有代表性！达不到质控的目的

作者: HEC_css 时间: 2010-2-3 10:54

其实我一直也没有说出来（就复方中药而言）
－－指纹图谱从某种意义上说是一种保护！而且目前也主要在特征峰的峰位上。
就复方中药而言，它所检测的无非是经过加工处理后的样品图谱和相应药材图谱对照后主观选择的几个特征峰而已……
中药经过不同的处理（包括炮制和加工），其中的成分是有变化的，如果一个企业要仿制别人的药，当被仿制药有指纹图谱，你是不是得……
所以我说这个更像是个保护！
当你真的有一天能够做到形似了，估计原研方可能会出台一个更高的标准，也就是“量”；从定性到定量，从形似到神似……

作者: swn_nyve_vb 时间: 2010-2-3 10:55

增加nmr定量方法了

作者: utek 时间: 2010-2-3 11:00

增加了制药用水中总有机碳（TOC）的测定。

药材和饮片中增加了很多对照药材作对照的鉴别的方法，并且很多药材增加了含量测定，桃仁增加了黄曲霉毒素的检查；狗脊饮片有含量测定但药材却不需要测含量，很是奇怪！

“取本品约2g，精密称定，置250ml 量瓶中，加新沸过的冷水
　适量使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加酚酞指示液3
　　滴，用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的
　　容积(ml)，加甲基橙指示液2 滴，继续滴加硫酸滴定液(0.1mol/L)至显持续的橙红
　　色，根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积(ml)，算出供试量中的总碱量
　　（作为NaOH计算），并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积
　　(ml)，算出供试量中Na2CO3的含量。每1ml 硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.00mg 的
　　NaOH或21.20mg 的Na2CO3。”这是2005版药典中的原文，其中每1ml 硫酸滴定液
(0.1mol/L)应该相当于10.60mg 的Na2CO3吧，怎么2010版药典还没修改呢？

作者: 健康千万家 时间: 2010-2-3 11:06

新规定即以后用的药材没有特别说明均指的是饮片！

本版药典药材后大多数都加了饮片的标准，总的感觉有些乱！
例如：本版药典麻黄药材检查项下总灰分不得过10%，但是在饮片的检查项下的规定是这样写的：总灰分同药材不得超过9%；蜜制饮片规定：总灰分同药材不得超过8%中！感觉语言很不顺

作者: entd_jps 时间: 2010-2-3 11:09

有的内容更接近ICH了。呵呵！！

作者: wtz010 时间: 2010-2-3 11:13

QUOTE:

原帖由 健康千万家 于 2010-2-3 11:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
新规定即以后用的药材没有特别说明均指的是饮片！

本版药典药材后大多数都加了饮片的标准，总的感觉有些乱！
例如：本版药典麻黄药材检查项下总灰分不得过10%，但是在饮片的检查项下的规定是这样写的：总灰分同药材不得超过9%；蜜 ...

它的意思应该是说,饮片和蜜制饮片的总灰分测定方法同麻黄药材中的方法，而限度却各有各有标准。

作者: Erica2088wr 时间: 2010-2-3 13:58

改的出神入画了
一个药厂要增加几百万的设备啊！

作者: bergkamp88 时间: 2010-2-3 14:34

感谢楼上大侠的分享！！

作者: notrjhn 时间: 2010-2-3 14:38

药品的生产成本越来越高！药品的价格又面临这竞标的压力，一些小的药厂要生存是越来越困难

作者: 健康千万家 时间: 2010-2-3 15:06

如果国产药物的价格一降再降，国产药企的发展将会面临什么样的结果……

作者: dongyingl 时间: 2010-3-4 11:58

碘化钾片：含量限度（“本品含碘化钾(KI)应为标示量的90.0％～110.0％。”改为“本品含碘化钾（KI）应为标示量的90.0%～110.0%（10mg规格）或92.5%～107.5%（200mg规格）。

作者: dongyingl 时间: 2010-3-4 11:59

醋酸氟轻松05版药典是用硅胶G板，以三氯甲烷-甲醇（97：3）为展开剂，以碱性四氮唑蓝为显色剂。10版药典是用C18柱，以甲醇-乙腈-水(60:10:30)为流动相，检测波长为240nm。

作者: dongyingl 时间: 2010-3-4 11:59

比沙可啶肠溶片：系统适用性试验取比沙可啶对照品约40mg，加丙酮1ml，振摇使溶解，加30%过氧化氢溶液0.5ml，放置1小时，加丙酮稀释至 2ml，摇匀，作为试验溶液（1）；另取比沙可啶对照品适量，加丙酮制成每1ml中约含比沙可啶20mg的溶液，作为试验溶溶液（2）。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二甲苯-丁酮（1：1）为展开剂，展开，凉干，置紫外光灯（254nm）下检视，杂质斑点与比沙可啶主斑点应清晰分离，比沙可啶Rf值应约为0.7。

作者: dongyingl 时间: 2010-3-4 12:00

丙谷胺胶囊：[删去]【鉴别】取本品的内容物适量（约相当于丙谷胺0.2g)，加乙醇20ml，摇匀，滤过，滤液蒸去乙醇，使结晶析出，经105℃干燥后，依法测定（附录Ⅵ C），熔点为148～152℃。

[增订]【鉴别】

（1）取本品的细粉适量（约相当于丙谷胺0.2g），加乙醇20ml，振摇，滤过，滤液蒸去乙醇，使结晶析出，经105℃干燥30分钟后，其红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集67图）一致。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

作者: dongyingl 时间: 2010-3-4 12:00

地塞米松磷酸钠：含量限度（按干燥品计算，含C22H28FNa2O8P 应为96.0%～102.0%。”改为“按无水、无溶剂物计算，含C22H28FNa2O8P应为97.0%～102.0%。”）、相应的把干燥失重改为水份检查。

作者: ouoje 时间: 2010-3-4 13:47

parsetable('', '', '[tr][td=1,1,246]
第二段第二句

[/td][td]

或经稳定性试验确证的在贮存过程中产生的降解产物。

[/td][td=1,1,286]

或经稳定性试验确证的在贮存过程中产生的降解产物杂质。

[/td][td]

[/td][/tr][tr][td=1,1,246]

2.质量标准中杂质检查项目的确定

第一段中第五句

[/td][td]

新药质量标准中的杂质检查项目应包括经研究和稳定性考察检出的，并在批量生产中出现的杂质和降解产物，并包括相应的限度。

[/td][td=1,1,286]

新药质量标准中的杂质检查项目应包括经研究和稳定性考察检出的，并在批量生产中出现的杂质和降解产物，并包括相应的限度，结构已知和未知的这类杂质属于特定杂质（specified impurities）。

[/td][td]

[/td][/tr][tr][td=1,1,246]

2.质量标准中杂质检查项目的确定

第四段中

[/td][td]

有机挥发性杂质，应根据生产工艺中所用有机溶剂及其残留情况，确定检查项目。可参考本药典关于残留溶剂的要求，或参考ICH文本Q3C（残留溶剂指导原则）。对残留的毒性溶剂，应规定其检查项目。

[/td][td=1,1,286]

有机挥发性杂质残留溶剂，应根据生产工艺中所用有机溶剂及其残留情况，确定检查项目。可参考本药典关于残留溶剂有机挥发性杂质的要求，或参考ICH文本Q3C（残留溶剂指导原则）。对残留的毒性溶剂，应规定其检查项目。

[/td][td]

[/td][/tr][tr][td=1,1,246]

3.杂质检查分析方法和杂质的限度

第四段中第一句

[/td][td]

在用现代色谱技术对杂质进行分离分析的情况下，对已知杂质和毒性杂质，应使用杂质对照品进行定位，如无法获得该对照品时，可用相对保留值进行定位。

[/td][td=1,1,286]

在用现代色谱技术对杂质进行分离分析的情况下，对特定杂质中已知杂质和毒性杂质，应使用杂质对照品进行定位，如无法获得该对照品时，可用相对保留值进行定位，特定杂质中的未知杂质可用可用相对保留值进行定位。

[/td][td]

[/td][/tr][tr][td=1,1,246]

3.杂质检查分析方法和杂质的限度

第四段中第五句

[/td][td]

未知杂质的定量可用主成分自身对照品法进行计算。

[/td][td=1,1,286]

特定杂质中未知杂质的定量可用主成分自身对照品法进行计算。非特定杂质（unspecified impurities）的限度一般为不得超过0.10%。
[/td][/tr]')

作者: aasle 时间: 2010-3-4 13:50

　　丙二醇：增加了含量的测定、还原性物质、鉴别等。

　　【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　【检查】

　　还原性物质取本品1.0ml，加氨试液1ml，置60℃水浴5分钟，溶液应不显黄色。迅速加入硝酸银试液0.15ml，放置5分钟，溶液应无变化。

　　砷盐取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ J)，应符合规定(0.0002%)。

　　有关物质取本品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml约含丙二醇500mg的溶液，作为供试品溶液;另精密称取一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、1,2-环氧丙烷对照品适量，加无水乙醇稀释制成每lml 中各约含5ug 、500ug、150ug和5ug的溶液，作为对照溶液。照气相色谱法(附录V E)测定。以聚乙二醇20M 为固定液，内径0.32mm,长30m,内涂层厚度 0.25μm; 火焰离子检测器(FID);载气流速:氮气30ml/min;氢气和空气流速:氢气40ml/min,空气400ml/min;进样口温度为230℃，检测器温度250℃，柱温采用程序升温方式，柱温80℃ ，保持3min，然后以15℃/min 升温至220℃，保持4min，以氮气为载气。各个杂质一缩二乙二醇峰、一缩二丙二醇峰、二缩三丙二醇峰和1,2-环氧丙烷的含量峰的分离度应符合要求。分别取对照溶液、供试品溶液各1ul，注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算供试品中一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、1,2-环氧丙烷的含量。含一缩二乙二醇(二甘醇)不得过0.001%;一缩二丙二醇不得过0.1%;二缩三丙二醇不得过0.03%;1,2-环氧丙烷不得过0.001%。

　　【含量测定】照气相色谱法(附录V E)测定。

　　色谱条件与系统适应性试验以聚乙二醇20M为固定相(内径0.32mm,长30m,内涂层厚度 0.25μm); 火焰离子检测器(FID); 进样口温度为230℃，检测器温度250℃。柱温采用程序升温方式：初始温度130℃，保持1min，以10℃/min升温至240℃，保持1min，以氮气为载气。载气流速:氮气30ml/min;氢气和空气流速:氢气40ml/min,空气400ml/min。理论板数按丙二醇主峰计算应不低于 10000。

　　测定法取本品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml约含丙二醇1mg的溶液，精密量取1ul，注入气相色谱仪，记录色谱图;取丙二醇对照品适量，加无水乙醇制成每1ml约含丙二醇1mg的溶液，作为对照品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中的C3H8O2含量，即得。

　　[修订]

　　本品为1,2—丙二醇。含C3H8O2不得少于99.5%。

作者: uovt69jn 时间: 2010-3-4 13:52

楼上真是高人，总结的不错！

作者: linafang1982 时间: 2010-8-24 15:00 标题: 分散均匀性检查

2005版：取供试品2片，置20℃±1℃的100mL水中，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛。
2010版：取供试品6片，置250mL烧杯中，加15-25℃的水100mL，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛。

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