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标题: 为什么加乙醇。乙醚、石油醚萃取，其值都比较低呢 [打印本页]

作者: 未完~待续 时间: 2013-7-28 22:06 标题: 为什么加乙醇。乙醚、石油醚萃取，其值都比较低呢

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油脂微胶囊的总油怎么测定。我按照很多文献上所述，取1克左右，加10-20mL热水溶解，然后分2次加石油醚萃取后，蒸发萃取液。还有一个就是取1克左右，然后加10-20ml热水分散，加乙醇。乙醚、石油醚萃取，其值都比较低呢。为什么，谢谢牛人解答下啊

作者: 80年代的人 时间: 2013-7-28 22:07

可以参考国标GB 54133-2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定，一般都用乙醇、乙醚、石油醚来提取，溶剂比例和你提的油量也有关系的，不同文献中方法都不一样~

作者: be!smile 时间: 2013-7-28 22:10

你也可以用氯仿-甲醇来提油，效果明显。
还可以考虑索氏提取，但是不一定能提出来总油。

作者: #断点# 时间: 2013-7-28 22:14

一般采用酸水解的方法，先用盐酸将微胶囊外壳水解，再将油脂全部萃取

作者: 疲惫黑眼圈 时间: 2013-7-28 22:17

一个是，你的壁才带有乳化性，所以萃取不会完全
还有在喷雾时，其实也损失掉一部分脂肪酸

作者: 艾玛@加油 时间: 2013-7-28 22:21

直接用正己烷萃取吧，要长时间的，你试试效果怎么样。

作者: =心晴= 时间: 2013-7-28 23:10

我本科课题是做鱼油微胶囊的，也测过微胶囊的总油，用的是一种混合溶剂，感觉还可以。

作者: 不化妆的lay 时间: 2013-7-28 23:15

不过有些文献说，油脂在喷雾干燥过程中不会损失，所以总油可以以你配方中的油算

作者: 哦买噶 时间: 2013-7-28 23:19

有几个峰呢？建议从水开始，慢慢的把盐离子浓度增大，一般DEAE收集的组分可以将峰两边一起收集，只用这个填料很难得到高纯度的样品，还需要进一步的分离

作者: 哦买噶 时间: 2013-7-28 23:19

关于微胶囊化油脂方面对研究，总油测定是最基本的一点。根据微胶囊壁材种类先判定其破壁条件，然后才可以萃取得到里面的油脂，计算总油含量。一般来说，工业上常用的微胶囊壁材主要有变性淀粉和蛋白类。楼上很多人提供的方法，比如酸水解和氨水处理都是针对蛋白质的，变性淀粉相对比较容易破壁，热水浸泡或结合pH调节可以达到破壁的效果。不同的壁材、乳化条件、干燥方法（喷雾干燥当然是最常见的）等等都要考虑。我推荐你看看江南大学许时婴教授指导的相关论文，CNKI上有的。

作者: 集贤阁 时间: 2013-7-28 23:24

看到的文献里，芯材为脂溶性的话，都是先用水溶解，然后再用乙醇，乙醚，石油醚混合液（配比是根据你自己的芯材性质决定的，参考芯材的极性），然后分多次萃取，回收萃取液烘干称重。

作者: 哈达 时间: 2013-7-28 23:27

这很正常，真菌多糖很多都是胶体，建议加热或盐溶液溶解，每次用一种洗脱液都有一个峰也很正常，主要是看哪个峰是主要成分，不知道你的柱子规格，一次进样10mg是有点少，需要很长时间才能得到足够的量啊，呵呵

作者: 化小样 时间: 2013-7-28 23:30

建议你每管收集10ml，每10分钟做一个点，先确定浓度高的时间段，几个不同组分时间段可能不同，把对应的时间段的收集液聚集在一起，在旋蒸浓缩，再不同组分分开，多次过柱，但是光光用DEAE-52的纤维素柱这种离子交换柱来分析你这种天然产物，分析效果不会很好的，一些相似的成分是分不开的，我做竹叶多糖的分离时，在使用离子交换柱后，还要过Sepharose柱，分离效果就很好了，只要分离次数控制得好，相似度很高的成分也能分开，就是Sepharose填料很贵。

作者: 明灰灰 时间: 2013-7-28 23:32

DEAE一般采用粗短的柱子，你上样量太少，你也没说你的填料体积，建议换大点，你可以试试XK2.6*20的，加大你的上样量，收集峰，重复几次，将相同峰位溶液合并，然后透析除盐，浓缩，冷冻干燥，即可得到你的样品

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