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标题: 是薄层色谱分离出现问题，还是甲酯化出现问题？ [打印本页]

作者: mico_11 时间: 2013-7-28 23:39 标题: 是薄层色谱分离出现问题，还是甲酯化出现问题？

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羊油甘油三酯sn-2位上油酸含量应该比较高，但是气相色谱测得的值明显比理论值低，而棕榈酸和硬脂酸的量偏高，油酸在什么情况下会损失？是薄层色谱分离出现问题，还是甲酯化出现问题？而且谱图基线出现下凹现象，是什么原因，求高人指点。

作者: 花花 时间: 2013-7-28 23:40

极有可能sn-2位酶水解过度，发生酰基位移，建议控制好酶解条件

作者: 读过书的 时间: 2013-7-28 23:42

基线问题，可能是进样浓度太低了，楼主的出峰响应值是不是比较低？

作者: fantacy 时间: 2013-7-28 23:45

分析出sn-2位脂肪酸含量，与你的方法有很大关系，因为sn-2分析时，猪胰脂肪酶的水解时间，温度及震摇的程度都明显影响分析结果。至于你所谓的谱图基线下凹与sn-2位含量的差异无直接明显的关系！

作者: hey_bye 时间: 2013-7-28 23:47

将正己烷含量控制好，不要太高，不会有影响。正己烷的作用只是溶剂而已，如果不能很好的溶解油脂，酶解效果会很差。

作者: 青青子衿 时间: 2013-7-28 23:50

你的步骤里是不是少了40℃恒温水浴？你说的吹氮是不是进样前对甲酯溶液进行浓缩？如果是，对油酸的含量是没有影响的。不知道你参考的是什么文献，但还是推荐你按照李桂华主编的《油料油脂检验与分析》里的步骤做，这本书是油脂检验方面很权威很实用的书

作者: mr.henry 时间: 2013-7-28 23:53

好象是如果酸价高或者某种脂肪酸含量高的话，在加样品之前往瓶子里吹一会儿氮气

作者: 娜爷~ 时间: 2013-7-28 23:56

sn-2的脂肪酸是较难分析的，尤其是熔点在40℃以上的油脂，分析出来的结果误差较大。

作者: 小书虫 时间: 2013-7-28 23:59

在加酶和胆酸钠等的时候，要注意先后顺序及水解时间等等。多做几次，或者同时做个豆油的sn-2比较一下，看看问题出哪里！

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