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标题: 原来分离得不错的六种物质，保留时间开始趋于集中 [打印本页]

作者: hero_b 时间: 2013-7-29 01:29 标题: 原来分离得不错的六种物质，保留时间开始趋于集中

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最近几周接手一个食品专项抽查任务，样品数量和检测项目很多，我的两台液质24小时疲于奔命，从5月第一周开始到现在基本就没停过，一直都是人停机不停，本人也一直在疲于应付，除要完成自己的任务以外，还要协助其他同事，忙啊。到上周终于完成了主要的样品检测，才算能松口气，仪器也能休息一下了。

本人负责的项目中有个是脱氧雪腐镰刀菌烯醇及衍生物，测定的是六个组分，这个是以前就开了的项目，前两周也做了40多份样品。上周4仪器空出来，想想以前的条件并不十分满意，就决定趁这个空隙来优化一下色谱质谱条件。第二天下午仪器出故障了，分子泵莫名其妙停了，由于仪器在质保期内，马上联系工程师来看，这个周一仪器工程师来检测，没什么大问题，由于前段时间带了个学生做课题，学生写论文的时候拷数据，电脑染上病毒（学生的U盘到处用的，不染上病毒才怪），工程师把系统重装了一遍。到中午就搞好了。这些都不是重点，因此我也不细说。

下午进了几针标准后开始出问题了，原来分离得不错、峰形也很好的六种物质，保留时间开始趋于集中了，第二天降低有机相比例也没效果。这一切都发生在流动相、色谱柱、色谱条件一点没变的情况下，流动相是上周配的同一瓶、标准也是是上周稀释配的同一瓶，色谱柱都没取下来过，除了进样时间不同，其他完全一样。真是见鬼了。

说了半天，这里交代一下仪器和色谱条件：仪器AB的QTRAP5500，色谱柱：安家的poroshell 120 EC-C18柱,2.1mm*150mm*2.7um，流动相A为含0.1%氨水的纯水，B为含0.1%氨水的乙腈，梯度洗脱，5分钟B从5%到30%，6-9分钟B为90%，再5%B平衡6分钟，流速为0.3ml/min。感觉这些色谱条件都不是重点，感觉重点是在仪器出故障的那个晚上用50+50的乙腈+水以0.2ml/min冲了一晚上的柱子，但这个是我经常做的事情，难道这次冲柱就对色谱柱产生了那么大的影响？

刚试着进了几针，依然如故，还在继续寻找原因中。。。

作者: 迷糊小鬼 时间: 2013-7-29 01:29

不应该是仪器的问题，质谱部分是不会影响到保留时间和分离度的。慢慢排查一下，看到底怎么回事。

作者: apple_danny 时间: 2013-7-29 01:47

1、3、4的峰形没有以前好啊

这样看来是柱子使用出问题了，试剂问题还是操作问题？

作者: today@ 时间: 2013-7-29 01:50

想了半天，只有可能是用50+50乙腈水冲柱子的问题，可能是50+50的乙腈水

作者: 未完~待续 时间: 2013-7-29 01:52

液质专家亲自出手，就是不一样

乙腈放久了会分解，还没有注意过。。。
这个柱子和一般的C18柱pH适用范围应该差不多。用的这个流动相pH应该刚好过临界值的样子。不过我们一直都是这样，正离子模式加0.1%甲酸，负离子模式加0.1%氨水，目前还没发现对柱子的寿命有影响

作者: 80年代的人 时间: 2013-7-29 01:55

W家的X柱，能耐到12 仪器从头清理维护下，再说；再就是保内就叫工程师上门吧！

作者: 我爱检测 时间: 2013-12-26 15:48

不论气质还是液质都容易出现一些小问题，不过仔细排查总能发现问题，提升一次，经验就是这么一点点积累起来的，仪器、试剂都在考虑的范围内。

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