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标题: 经验：原子吸收仪器使用心得（值得一看） [打印本页]

作者: owoo 时间: 2010-2-21 09:42 标题: 经验：原子吸收仪器使用心得（值得一看）

把我这几年使用原子吸收仪器的使用心得总结一下。

环境篇：
1、原子吸收仪器应该放置在单独的实验室内(不与其它仪器混放)
2、仪器上方有良好的排风装置
3、原子吸收仪器室不得放置有机试剂
4、实验室应具备独立的钢瓶室，并具备相应的防爆设施
5、稳定的220V电源(220V+-10%，无波动)，避免与大型用电设备使用同相电源
6、仪器室附近无震源
7、仪器室附近无强磁场
8、仪器室内安装空调，控温，除湿
9、仪器室应具备防异物进入措施(如防鼠等)

样品消解篇：
原子吸收样品中大多数都是需要进行样品消解的(除了一部分水样可以直接进样测试)，在样品消解的过程中，难免会遇到这样或那样的问题，很多细节如果不注意就会出现问题。
不过，原子吸收样品消解并不是想象的那么难，大多数样品消解都可以参考相关标准(国家标准、行业标准等)，还要以参考《样品前处理》一书。
样品消解通常可以分为三类：
湿法消解(酸消解法)
干法消解(灰化法)
微波消解

一、湿法消解，
1、用酸量大，在这种情况下就要特别注意酸的本底值，尽量使用本底值小的酸(如果优级纯)
2、消解用的器皿要洗净，避免使用可能带入污染的器皿
3、根据测试元素，选择合适的器皿，避免污染
例如：测试钾钠元素时，就不能使用普通玻璃材质的器皿，因为玻璃材质会溶出钾钠元素，干扰测试，要使用石英器皿或聚四氟乙烯器皿

二、干法消解
1、灰化温度不能过高，否则样品会损失
2、要根据元素特性选择使用干法消解，有一些元素是不适合使用干法的(如汞、砷等)

三、微波消解
1、消解罐要用10%硝酸沸煮，以去除污染
2、消解样品不易过多
3、有机样品，应选择预消解，然后进行微波消解
4、微波消解过程中，压力不能设置过高，以免出现危险
5、样品微波消解后，必须驱酸

仪器使用篇
一、元素灯
1、测试前，要预热元素灯
2、不要触摸元素灯的石英窗，(如果石英窗不洁净，可用酒精棉擦拭)
3、使用合理的灯电流(一般使用仪器推荐值)
4、根据样品测试需求，选择次灵敏线

二、常见的原子吸收测试方法有三种
火焰法
石墨炉法
氢化物法

火焰法
1、测试前要根据样品特性，加入改进剂(如释放剂、消电离剂等等)
如：测试钙元素时，如果样品中含有磷酸根，就要加释放剂硝酸镧或硝酸锶
2、测试时，要对燃烧器高度、燃气流量进行优化，以获得最大灵敏度，此项操作可心参考仪器的《分析手册》
3、测试时，可根据样品测试需求，进行燃烧器转角
4、测试前要用纯水吸喷5分钟，以去除污染
5、测试后要用纯水吸喷5分钟
6、测试完毕后，要直接关闭乙炔钢瓶，烧净管路中的乙炔气体

石墨炉法
1、测试前根据样品特性，加入相应的基体改进剂(如：测铅元素时，可加入磷酸氢二铵，以提高灰化温度)
2、石墨管使用前要进行空烧操作，去除污染
3、根据测试元素特性，对石墨管进行涂层处理(如：铝元素测试，石墨管要进行锆涂层处理)
4、石墨炉测试时，要使用背景扣除功能
5、要用样品对升温程序进行优化(不要用标准样品),程序优化可参考国家标准或仪器的《分析手册》进行优化，这样速度比较快

氢化物法
1、测试前，根据元素测试要求，对样品进行处理(如：砷元素，要进行价态还原)，可直接按照氢化物说明书操作
2、按照氢化物使用说明书进行条件设置
3、氢化物测试时，应该使用独立的氩气瓶和专用分压表
4、如需要测试汞和其它元素，应该先测试汞元素(汞元素测试不需要加热)

维护篇
1、定期对仪器气体管路进行检漏
2、定期清洗火焰燃烧头
3、如雾化器堵塞，可在服务工程师指导下，自行排除(如进行反吹操作)
4、定期用酒精棉擦拭石墨锥
5、定期预热元素灯，保持元素灯寿命
6、如仪器长时间不用，需定期开机，进行仪器预热
7、定期检查仪器水封装置
8、定期对空压机进行排水

注意事项篇
1、空调、风扇等不得对仪器直吹，以免影响火焰法测试的稳定性
2、冷却循环水应该使用纯水，并定期换水，以免管路结垢，堵塞管路
3、冷却循环水装置温度不可设置过低，以免出现结露，影响测试
4、如使用笑气-乙炔火焰，需要严格按照操作规定操作，及时刮除积碳，避免回火
5、严禁自行打开仪器外罩(普通用户不具备专业维修技能，自行打开仪器外罩，可能会造成不必要的损失)
6、实验用水，纯度要高，可选用二次蒸馏水、品牌纯净水或超纯水

作者: maicaixiaogu 时间: 2010-2-21 09:45

很全面，很有用，尤其是对新手，很有意义！分享了。。

作者: 花火 时间: 2010-2-21 10:16

写的不错，不过我的乙炔与机械放在一间房子里有安全问题吗？

作者: yinge 时间: 2010-2-21 10:20

谢谢分享，学习很多。

作者: uovt69jn 时间: 2010-2-21 10:54

楼主用的是哪款型号的原子吸收?能否提供一些燃烧头的维护保养建议.

作者: 心情se567 时间: 2010-2-21 10:58

好帖子，谢谢分享！

作者: jianghai 时间: 2010-2-21 11:12

很好的经验，值得一看！

作者: tylcx 时间: 2010-3-3 14:12

很好的经验总结，值得新手借鉴
谢谢！
有用solaar AAS的吗？

作者: nancy7752 时间: 2010-3-3 14:26

QUOTE:

原帖由 tylcx 于 2010-3-3 14:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
很好的经验总结，值得新手借鉴
谢谢！
有用solaar AAS的吗？

这个没用过。

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