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标题: 大家帮我分析下这两种手性化合物用什么柱子呢？ [打印本页]

作者: shadow809 时间: 2010-3-17 12:30 标题: 大家帮我分析下这两种手性化合物用什么柱子呢？

我们实验室准备做两种手性药物，需要进行手性拆分，大家帮我分析下，该选用什么柱子，先谢过了。如果哪位朋友能够提供这两种药物的质量标准，我更是感激不尽。
结构一、

cuturl('http://www.chemblink.com/products/147526-32-7C.htm')

结构二、

cuturl('http://www.chemblink.com/products/142217-69-4C.htm')

[ 本帖最后由 shadow809 于 2010-3-17 16:46 编辑 ]

作者: sacred 时间: 2010-3-17 14:06

朋友，这药很贵的我们用的Chiral-AGP柱子 4.0*150规格，完全可以拆分好

作者: aa_tang 时间: 2010-3-17 16:10 标题: 回复 #1 shadow809 的帖子

化合物1：恩替卡韦 Entecavir 浙大药学院有同学做过，可以参考一下。用的是chiralpak AD-H柱。
恩替卡韦的手性拆分和质量控制
cuturl('http://jpck.zju.edu.cn/ywfxjpkc/lwsj/04/wangwenna.pdf')

Entecavir chiral HPLC
cuturl('http://www.ema.europa.eu/humandocs/PDFs/EPAR/baraclude/H-623-en6.pdf')

化合物2：匹伐他汀钙Pitavastatin calcium，这个药物也有文献报道的，手性分析方面。

个人建议：以entecavir chiral HPLC 和Pitavastatin calcium chiral HPLC 为关键词，可以搜到不少文献的。

作者: shadow809 时间: 2010-3-17 16:45

非常感谢大家！我想了解下，这两种化合物能否用同一根手性柱分离呢？谢谢！

作者: kflsjjfdl 时间: 2010-3-17 19:50

结构差异挺大应该能分的开，具体用哪一柱子好，只有做过的人才知道，不然如果有样品，可以的话把样品寄到色谱柱生产商那，让他们给你选柱子。

作者: shadow809 时间: 2010-3-18 08:37

非常感谢。我还有个问题想请教下，如果做申报的话，我用的柱子是不是必须和注册的质量标准相同呢？谢谢！

作者: PURPOSE人生 时间: 2010-3-18 10:14

采用Chiralpak ADH手性柱(250 mm×4.6 mm， 5 μm)，建立了正相高效液相色谱(NPHPLC)法直接拆分恩替卡韦与其光学异构体的方法。考察了流动相组成、酸碱性对柱效、分离度、保留时间等参数的影响。经优化，以正己烷异丙醇乙醇三氟乙酸三乙胺(70∶12∶18∶0.05∶0.05，V/V)为流动相，流速0.5 mL/min;检测波长261 nm。在此条件下，恩替卡韦与光学异构体分离度>4.2;光学异构体的检出限为0.12 mg/L，在0.25～4.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系;日内与日间精密度RSD<4.0%;按标准加入法计算，加样回收率在87.0%～100.8%之间; RSD<3.0%;按外标法计算，加样回收率在98.2%～110.4%之间; RSD<3.0%。本方法可作为恩替卡韦原料药中光学异构体杂质限量的控制方法。

这篇文章值得楼主看看！
cuturl('http://bbs.antpedia.com/viewthread.php?tid=25506&pid=73936&page=1&extra=page%3D1#pid73936')

作者: PURPOSE人生 时间: 2010-3-18 10:16

阿托伐他汀钙，英文名Atorvastation Calcium，分子式C66H68CaF2

阿托伐他汀钙，参照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录Ⅴ D）测定。用CHIRALPAK AD-H手性色谱柱，以正己烷∶乙醇∶冰醋酸（92∶8∶0.3）为流动相；理论板数按阿托伐他汀峰计算应不低于2000。

楼主再看看这个链接或许对你有所帮助！
cuturl('http://www.lvbaicao.com/pddetailthree/product/detail-7403335.html')

作者: chongwenmen 时间: 2010-3-18 10:22

QUOTE:

原帖由 shadow809 于 2010-3-17 12:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们实验室准备做两种手性药物，需要进行手性拆分，大家帮我分析下，该选用什么柱子，先谢过了。如果哪位朋友能够提供这两种药物的质量标准，我更是感激不尽。
结构一、3995

cuturl('http://www.chemblink.com/products/147526-32-7C.') ...

像这种化合物你是想小量分离还是大量分离，可以每次上样量达百克级别的分离都没有问题

作者: shadow809 时间: 2010-3-18 13:17

谢谢大家的热心相助。

作者: zhuifeng269600 时间: 2010-3-20 21:04

使用OD-H，或者AD柱或OJ柱，还有HILIC柱都可以试试，这些博纳艾杰尔科技都有的你也可以及样品过来让他们做，我有手性样品都是交给他们做

作者: chiralse 时间: 2010-3-29 13:54

这两个可以用一根蛋白柱（RC-HSA或RC-AGP）拆分。如有需要，请与我们厂家联系：

广州研创生物技术发展有限公司
GUANGZHOU RESEARCH & CREATIVITY BIOTECHNOLOGY CO.,LTD.
网址：cuturl('www.chiral-se.com')
地址：广州市科学城掬泉路3号广州国际企业孵化器E-407室邮编：510663
电话：020-32051815；15602300521（张）传真： 020-84418344
E-mail:chiralse@yahoo.com.cn；amyosmund@yahoo.com.cn

作者: lemon_yao 时间: 2010-3-29 15:31

产品1：
建立手性分析方法 (使用不同型号的手性色谱柱，找到适宜的分析方法)
交付时间：样品收到后5个工作日
客户需提供材料：左旋异构体:右旋异构体 = 1:1的消旋品 + 测试送样单
材料纯度要求：不含溶剂。并且除了左右旋异构体外其他的化学杂质很少(比如做过核磁验证过结构的样品，纯度同时也过关；或者事先已验证过结构无误，这次的样品做过ODS反相柱色谱分析，确认了HPLC纯度95%以上)。

需要的话电联我，KERMANDA，姚生021-54080693

作者: 344717476 时间: 2010-8-31 13:58 标题: 回复 #3 aa_tang 的帖子

您说的上一篇链接怎么找不到啊，我也在做相关内容，想学习学习，如果可以的话，能不能把全文发给我呀？我的邮箱kunkuner007@163.com，多谢了！！

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