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标题: 气象色谱TCD测量二氧化碳的问题 [打印本页]

作者: goldendream 时间: 2010-3-18 17:58 标题: 气象色谱TCD测量二氧化碳的问题

各位朋友，我用He气做载气，TCD检测器，桥温120，然后进样含二氧化碳300ppm左右的混合气，和空气差不多，可是谱图中没有二氧化碳的峰。
我想问问大家，TCD可以检测到多少含量的二氧化碳呢？国产和国外差别应该挺大的，我用的是东西电子的国产色谱。

作者: ngoir 时间: 2010-3-18 21:58

300ppm肯定能看到，朋友，你的柱子是什么？分子筛？氮，氧能看到么？

作者: wtz010 时间: 2010-3-18 23:30

朋友，你进样量多少？用定量环还是别的什么方式进样？什么柱子？

作者: sacred 时间: 2010-3-18 23:31

我曾经也使用过东西电子的GC4000A，TCD检测器，H2载气，5A分子筛和13X做填料，做空气中氧气、氮气，色谱图中只有氮气和氧气峰，就没有发现有第三个峰。好在我只是关注氧气。
我想你可以从以下几点考虑：1）载气换成H2气试试；2）选择合适的色谱柱；3）提高试样中CO2含量，看看出峰不？

作者: goldendream 时间: 2010-3-19 08:24

我的柱子是TDX-01，填充柱，我用六通阀进样，载气的速度是20ml/min, 进样的时间大约持续12秒钟，这样进样量是不是可以估算为4ml？
氮气和氧气的峰可以看到

作者: fjdlgldg 时间: 2010-3-19 09:48

QUOTE:

原帖由 goldendream 于 2010-3-18 17:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
各位朋友，我用He气做载气，TCD检测器，桥温120，然后进样含二氧化碳300ppm左右的混合气，和空气差不多，可是谱图中没有二氧化碳的峰。
我想问问大家，TCD可以检测到多少含量的二氧化碳呢？国产和国外差别应该挺大的，我用的是东西电 ...

1、300ppm，TCD可以凑合测到，没问题。
2、分子筛柱，永久吸附CO2，因此多大浓度，检测器多灵敏，都检测不到。

作者: 生活eesf 时间: 2010-3-19 09:59

5A分子筛吸附CO2，300PPM估计做不出来
换成TDX柱试试呢

作者: sacred 时间: 2010-3-19 11:36

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原帖由 goldendream 于 2010-3-19 08:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我的柱子是TDX-01，填充柱，我用六通阀进样，载气的速度是20ml/min, 进样的时间大约持续12秒钟，这样进样量是不是可以估算为4ml？
氮气和氧气的峰可以看到 ...

楼主，进样阀上没装定量管?

作者: goldendream 时间: 2010-3-19 12:49

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原帖由 fjdlgldg 于 2010-3-19 09:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

1、300ppm，TCD可以凑合测到，没问题。
2、分子筛柱，永久吸附CO2，因此多大浓度，检测器多灵敏，都检测不到。

谢谢您的回答，我大致清楚了我们实验室的色谱估计是不行了，我用的是TDX-01啊，这里面我查了查是碳分子筛，与5A，13X等分子筛相比的话，碳分子筛吸附二氧化碳不严重吧。有些网友也提到用TDX-01检测二氧化碳。不然大家有没有对于检测二氧化碳更好的柱子？

作者: goldendream 时间: 2010-3-19 12:52 标题: 回复 #8 sacred 的帖子

我装了定量管，可是由于是一直沿用下来我现在也不清楚这个定量管到底是多少容量，色谱说明书没有说明，而且师兄师姐也不清楚，觉着没有太大必要，只要每次进样相同就可以了，反正我只是想要个对比的转化率，不用严格计算含量，也没问色谱公司

作者: Erica2088wr 时间: 2010-3-19 15:22

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原帖由 生活eesf 于 2010-3-19 09:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
5A分子筛吸附CO2，300PPM估计做不出来
换成TDX柱试试呢

赞同楼上讲的，TCD本身灵敏度就不是太高。

作者: 奶苶 时间: 2010-3-20 20:49

TDX-01可以分离出CO2的~~~

作者: swn_nyve_vb 时间: 2010-3-20 20:53

300ppm的二氧化碳最好选用高灵敏度热导池检测器;S值大于5000mv.ml/mg ,福立、天美气相能达到上述指标

作者: wtz010 时间: 2010-3-23 10:58

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原帖由 goldendream 于 2010-3-19 12:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

谢谢您的回答，我大致清楚了我们实验室的色谱估计是不行了，我用的是TDX-01啊，这里面我查了查是碳分子筛，与5A，13X等分子筛相比的话，碳分子筛吸附二氧化碳不严重吧。有些网友也提到用TDX-01检测二氧化碳。不然大家有没有对 ...

碳分子筛不吸附CO2。但CO2在碳分子筛上保留时间很长，比甲烷还要长1倍有余。如果运行时间短，或者含量低，容易检测不到。你知道保留时间长的组分峰展宽是很严重的，低含量的时候容易被视为基线波动了。可能的话使用程序升温吧，在甲烷出峰附近开始10度每分钟升温到120度看看。

作者: 心情se567 时间: 2010-3-23 10:59

你试试提柱温和桥流柱温和TCD温度80-100℃，桥流180-200，你试试提柱温和桥流
或是因为你的仪器测不到这么低的浓度

作者: goldendream 时间: 2010-3-23 16:56

感谢朋友们的热心帮助，给了我很多思路，我可以试着做做， 3Q

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