分析测试百科

标题: 有没有人做过类似的SPE C18 除盐的实验啊？ [打印本页]

作者: 明灰灰 时间: 2013-8-24 18:44 标题: 有没有人做过类似的SPE C18 除盐的实验啊？

转载
向大家求助
我的样品要做HPLC, 可是溶剂是人工海水.所以做之前必须除去里面的盐. 我看文献里面常用的方法是SPE技术. 有没有人做过类似的SPE C18 除盐的实验啊. 麻烦回答下我下面的疑问
1.SPE C18柱子除盐的效果好吗? 过了柱子之后再做HPLC时对柱子还有伤害吗?
2. SPEC18柱子除盐该怎么做啊? 我看了下其他的帖子. 好像是说先用甲醇之类的溶剂活化柱子然后再添加样品然后再洗脱收集样品. 我想请问在我的这个实验中,那个盐是不是已经吸附在柱子上了, 不会从柱子中出来,所以我收集到的基本上都是无盐的样品.
3. 这个柱子大家都是在哪里买的啊价格怎么样啊我刚才给代理商打了个电话说要几千块. 这么贵估计老板不会同意.
4. 关于SPE我有看到有那种配套的全自动的装置, 但是也看到有虫子说用SPE小柱, 我想问 SPE小柱是不是就和我们平时用的Al2O3的那种柱子一样装置啊还是必须有配套的其他仪器啊 .
谢谢大家

作者: 誓言@谎言 时间: 2013-8-24 18:45

盐是不保留的。
那些设备，都是加快样品处理速度的。没什么是必须的

作者: 甜甜TVT 时间: 2013-8-24 18:48

1.效果好不好，的用不同厂家的同一型号做横向比较。对HPLC会起到保护作用
2.盐不是吸附在柱子上，而是先被洗脱下来，你的待测物质留在柱子上
3.好几千的，那是进口的吧。国产有，你百度一下吧，有国产货，相对便宜些
4.固相自动萃取装置是很贵的，那装置就是大部分代替手工操作。有与没有，都不影响你做实验。

作者: mico_11 时间: 2013-8-24 18:50

可以把溶液放到柱子里面后先用水把盐洗出来然后再用甲醇把样品洗出来

作者: 花花 时间: 2013-8-24 18:53

加水时，三氟化硼和水反应没关系，甲酯化反应已经完成。加水为更好分层。

作者: 读过书的 时间: 2013-8-24 18:57

微溶于水肯定淋洗的时候会随杂质留下来，回收率受到影响，过了柱子再进HPLC问题不是很大，我做实验的时候杂质峰变少而且小了，我们用的SPE柱是自己装的，比买装好的便宜一些，一样用

作者: fantacy 时间: 2013-8-24 19:07

还是买吧自己装的可能会漏装置以后用的多的话可以买一套安捷伦的要大几千一套吧你现在可以用铁架台夹住柱子然后活化先甲醇3毫升后水3毫升然后上样你不知道自己的物质会不会保留所以最好把滤液收集到然后把柱子水洗5毫升最后用5毫升甲醇洗脱收集洗脱液氮吹干用流动相定容到一毫升过0.45微米滤膜进样
你的样品在柱子上面有保留的可能性比较大

作者: hey_bye 时间: 2013-8-24 19:10

基本是这样的顺序
1，condition       一般是用methanol
2，equilibrate    用水
3，load          你所要被分离的sample
4，wash       可以洗脱杂质的溶液  在这一步应该是你想要除盐
5，elute       洗脱下来你想要保留的物质

作者: 青青子衿 时间: 2013-8-24 19:14

快速淋洗，是为了降低待测物质在柱子上的死吸附请问你用过SPE C18的柱子吗是什么牌子的啊比较好用实惠啊

作者: 兜兜 时间: 2013-8-24 19:17

SPE就是固相萃取技术，将溶在海水里面的有机物萃取到固相柱上，盐是不会保留的，就算保留也是很少的了，你可以用带有机溶剂的水冲洗一下，然后用适合的有机溶剂洗脱目标物即可，问题不大！！！

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)