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标题: 过量NaOH对往下EDTA标准溶液的标定有什么吗？ [打印本页]

作者: mr.henry 时间: 2013-8-25 10:58 标题: 过量NaOH对往下EDTA标准溶液的标定有什么吗？

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本人需要0.02mol/L的EDTA标准溶液，但实验室没有二钠盐，只有分析纯的乙二胺四乙酸，所以我加入多量的分析纯NaOH使之溶液，配制成大体浓度的EDTA溶液（未标定），请问，这样加入过量NaOH对往下EDTA标准溶液的标定有什么吗？我担心等下测出来的浓度不准。（PS.测了下EDTA溶液的PH值，为5.4）

作者: 娜爷~ 时间: 2013-8-25 11:01

正常的EDTA二钠盐pH大约4点几，你的氢氧化钠可能稍微多了一点
但是EDTA滴定都是要加缓冲溶液的，只要过量不多，都不会有显著影响的

作者: 小书虫 时间: 2013-8-25 11:05

只要缓冲液用量足够，不会有问题的
0.02的EDTA标定，一般缓冲液浓度不应低于1mol/L，加量不应少与15mL

作者: outeer 时间: 2013-8-25 11:33

有99.9%的含量就可以用，一般买来都要在800℃灼烧到恒重
其实你也可以直接买EDTA的标样

作者: 冰@舟 时间: 2013-8-25 11:39

应该影响不大，还有那个基准物质有卖的，买的时候就说是基准就行了，一般都是优级纯的，

作者: XXXX111 时间: 2013-8-25 11:44

你可以参考下EGTA的标定国标上的直接买来的标准溶液，应该是附有检定证书的，这种都能直接用
不过这种好贵啊，我们穷人家都舍不得买的

作者: 差不多先生 时间: 2013-8-25 11:49

标样都需要干燥处理的
99.99%的氧化锌指的是金属杂质含量低于0.01%，但是碳酸锌、氢氧化锌、吸附水等杂质是不计在内的，所以要灼烧再用
EDTA标样买来也要按要求干燥的

作者: 孤独的渔夫 时间: 2013-8-25 11:56

其实要看你的用量来定
如果用量大，一般用分析纯的EDTA配一大瓶，然后标定，保存好一般一个月内不会有变化
如果用的不多，直接用EDTA标样按需要的量配置，下次用在重新配

作者: 敬候佳音 时间: 2013-8-25 12:01

应该影响不大，还有那个基准物质有卖的，买的时候就说是基准就行了，一般都是优级纯的，

作者: 倾轻地 时间: 2013-8-25 12:05

EDTA标液的浓度不应小于0.005mol/L，否则终点极不明显
滴定的误差来源，最主要的是干扰物和终点确定，滴定体积（滴定管读数）的误差实际上都是次要的
你用极低浓度的标液滴定，看起来体积大了容易测准，其实是错觉，因为此时终点误差可能很大，甚至会达到几mL。如果用浓度大的标液，虽然体积小了，但终点敏锐，反而会更准
而且，终点误差还涉及到变色点的转化率问题，这个需要具体计算，总的来说，就是浓度不能太低

作者: 雨儿 时间: 2013-8-25 12:09

铬黑T测钙的终点误差比较大，在低浓度下尤其明显，建议换成钙黄绿素，不过配制时要麻烦一点

作者: 落叶无声 时间: 2013-8-25 12:12

这个要详细解释就话长了，建议你看一下滴定的溶液平衡理论
主要的有两点：
一是终点前后钙离子浓度的变化是否明显（滴定突跃）
二是指示剂变色点钙离子的浓度与突跃点钙离子的浓度是否匹配
总的结论就是换浓度大一点的标液（建议0.005或0.01），换灵敏度高的指示剂（推荐钙黄绿素）

作者: 我是夜猫子 时间: 2013-8-25 12:17

原子吸收一般是没问题的
不过按我的习惯，能够用滴定的一般不去开仪器，开仪器麻烦

作者: 倾尽温柔 时间: 2013-8-25 12:22

每次遇到这种问题我都是哭笑不得
实际做测试跟考试做题是两码事，滴定只用几mL是很正常的事
要解释清楚比较麻烦，做的多了有经验了才能理解得了，简单说来就是：误差来源是多方面的，不用只盯着滴定管的读数，读数误差只是很小的一方面

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