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标题: 滴定时的颜色浅最后是由浅蓝变成浅粉求助 [打印本页]

作者: 80年代的人 时间: 2013-8-27 11:18 标题: 滴定时的颜色浅最后是由浅蓝变成浅粉求助

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用浓度0.05mol/l的重铬酸钾消解，0.01mol/l的硫酸亚铁铵滴定测小于50的COD，用的微波消解，滴定时的颜色浅最后是由浅蓝变成浅粉，继续滴定颜色加深越来越红，根本不好判断终点。指示剂可以确定没问题，用同样的指示剂测高浓度的COD时指示终点很明显。有没有谁遇到过这种情况的，或者知道这是什么原因的，或是有什么好建议的，先谢谢了

作者: be!smile 时间: 2013-8-27 11:19

你使用GB重铬酸钾测定COD的方法，没有问题的，我们用这种方法都可以检测COD在10左右的，这种方法是不需要微波消解的，而且终点的判断是溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色即为终点。具体方法如下：
回流装置。带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
3.2       加热装置。电热板或变阻电炉。
3.3       50mL酸式滴定管。
3.4  重铬酸钾标准溶液（C1/6=0.2500mol/L）。称取预先在120℃烘干2h的基准或优级线性重铬酸钾12.2580g溶于水中，移入1000mL容量瓶，定量至标线，摇匀。
3.5  试亚铁灵指示液。称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。
3.6  硫酸亚铁铵标准溶液。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓缓加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁录指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的的浓度，mol/L；
V——硫酸亚铁铵标准滴定的用量，mL。
3.7  硫酸—硫酸银溶液。于2500mL浓硫酸溶液中加入25g硫酸银。放置1~2天，不时摇动使其溶解。
3.8  硫酸汞。结晶或粉末。

四、       实验步骤
4.1  取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶，准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。
①，对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取水量，直至溶液不变绿色为止。从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不量少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水应多次稀释。
②，废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水样，摇匀。以下操作同实验步骤（1）
4.2  冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
4.3  溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.4  测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

五、       数据处理
CODcr浓度（以O2计）（mg/L）=
试中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
      V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；
   V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；
      V——水样的体积，mL；
      8——氧（1/2 O）摩尔质量，g/mol。

六、       注意事项
6.1  使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（质量分数）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
6.2  水样取用体积可在10.00~50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整。

作者: #断点# 时间: 2013-8-27 11:26

不建议用微波消解，尽管国家现在出台相关标准，还是回流靠谱！

作者: 疲惫黑眼圈 时间: 2013-8-27 11:33

低浓度的COD污水就是有机物微污染的水质了，一般像低COD的都采用锰法才测定吧，GB铬法测的浓度底线好像在CODmg/L以上的吧，太低了测不准的

作者: 艾玛@加油 时间: 2013-8-27 11:50

试试高锰酸钾法，也可以试试换一下显色剂的浓度，多加几滴或者少加几滴

作者: =心晴= 时间: 2013-8-27 12:44

微波快速密闭等，都在测定时候存在一些问题。建议还是回流，虽然慢，但是数据可靠，问题也较少。

作者: 不化妆的lay 时间: 2013-8-27 12:48

国标上加的指示剂是按照高浓度的滴定方法加的，减少指示剂的用量，滴定结果就易区分了。

作者: 哦买噶 时间: 2013-8-27 12:53

COD低浓度测定，使用较低浓度的重铬酸钾和硫酸亚铁铵，滴定终点就是没有测量高浓度的时候那么明显的，楼主说的继续滴定颜色加深越来越红，估计是早就到终点了，已经过量了，你可以找个有经验的人帮你判断下终点，自己多做一些就能判定终点了。

作者: 集贤阁 时间: 2013-8-27 12:56

只要刚由浅绿色转变为红褐色就行了，不用等到颜色很深，COD低于50时，即使是一滴硫酸亚铁铵引起的误差也是比较大的。

作者: 哈达 时间: 2013-8-27 13:00

水样没有干扰的化应该能看到滴定终点，可能氯离子多，多加掩蔽剂

作者: 化小样 时间: 2013-8-27 13:03

我们实验室一般在COD10左右的使用高锰酸盐指数来表征这种微污染水的有机物，150一下的使用哈希的快速消解法，具体是硫酸汞粉末+硫酸-硫酸银、重铬酸钾，加水样2.0ml，150度条件下消解2h，即可。你这样滴定法太麻烦，耗时。

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