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标题: 是否有朋友按1/2、1/4滴进行滴定的？ [打印本页]

作者: jeirf3uwd 时间: 2010-3-24 11:04 标题: 是否有朋友按1/2、1/4滴进行滴定的？

当滴定临近终点时，一慢都是减慢滴点速度，是否有朋友按1/2、1/4滴进行滴定的？甚至听说有1/8滴，不知道怎么控制的，欢迎大家就自己所知道的参与讨论。

作者: naren4545 时间: 2010-3-24 15:56

按1/2、1/4滴进行滴定是可以的，1/8滴？不现实！

作者: 财富思考 时间: 2010-3-25 09:58

看显色剂的颜色而定！

作者: jianghai 时间: 2010-3-25 10:48

肯定要慢点好，不能太快。

作者: popshengu 时间: 2010-3-25 10:59

滴定近终点时，滴定液悬而未滴下时，用锥形瓶壁将其刮下后，然后用溶剂冲下，应该算是半滴吧。其他四分之一，八分之一没试过

作者: wtz010 时间: 2010-3-25 11:03

这个没有硬性的规定吧，只要多练习，把握与空白对比度，越慢越好，几分之几好像很难把握。

如果特意的去规定几滴，反而效果不好。

就算这样的办法也确定不了是几分之几的。

这跟操作员的手劲、手法还是有很大关系的。

作者: 英语你我他 时间: 2010-3-25 14:05

这跟个人感觉主观判断有很大的关系

作者: jeirf3uwd 时间: 2010-3-25 17:16

近终点时，一定要减缓滴定速度，防止过滴定。

一般就是1/2滴，其它的只是听说过，没试过，也没见有人用过。

有没有朋友知道四分之一滴和八分之一滴是如何操作的？

作者: iTIANMING 时间: 2010-3-26 10:05

还八分之一滴的,谁给我做个示范,,怎么弄出这个1/8.一般是半滴.

作者: haohaorenjia 时间: 2010-3-26 10:43

用碱式滴定管可以做到四分之一滴，酸式做不到。至于八分之一滴，没有试过。
其实四分之一滴只是一个估计值，一般是非常微小的液滴附在滴定头上，轻轻的靠在锥形瓶内壁，然后用蒸馏水冲入。

作者: dxkuii 时间: 2010-3-26 10:53

要多练习，把握与空白对比度，越慢越好，防止过滴定。

作者: jeirf3uwd 时间: 2010-3-26 10:58

不要过慢，过慢对一些滴定反应也影响结果的准确性。

作者: ross_racheal 时间: 2010-3-26 11:07

1）有1/4，1/8滴之说，只是形象的说法，并不是定量的术语。一般认为，一滴是0.05mL，1/4滴是约0.01mL，平常滴定能控制到 0.02mL就够了，标准溶液标定要求高一点（四平行测定结果的极差相对值不得大于0.15%)，应该能读到0.01mL（同时操作也相应达到 0.01mL）水平。
2）滴定近终点的速度适当放慢，但不能无限制的慢，否则反而会影响测定结果。
3）选用合格的测定管，使用前进行规性测试（可与测定管体积校正同时进行）。

作者: 命运--ses 时间: 2010-3-26 15:24

对。尤其是沉淀滴定，如莫尔法测氯离子，速度过慢，会影响滴定终点的判断。

作者: ross_racheal 时间: 2010-3-27 09:27

至于1/8滴，则是根据经验，测定管头上有液渗出，靠在测定容器（如锥开瓶）壁上，这几乎是凭感觉，需要非常有经验的化学分析操作人员才能做得到。是高手考试的时候才会用得到，体现一个人使用滴定管的水平，实际意义不大。

作者: sacred 时间: 2010-3-27 09:31

至于1滴、1/2、1/4滴，的确用的到，根据多年的经验，个人认为应该如下操作：
1滴的加入：一般在近终点，被滴定液的绝大部分变色，这时会暂停滴定，转而用洗瓶将悬挂滴定管外的液滴及滴定容器内壁冲洗后，还为到达终点，此时一般加入一滴。一滴加入的方法就是“悬而未滴”，可靠进滴定容器内。

作者: wtz010 时间: 2010-3-27 09:44

把风之一我没有做过但是四分之一我做过

二分之一就是通常说的悬而不落指点大家都知道
四分之一我的做法是悬而不落的一半，我不知道大家注意过没有滴定的时候速度慢的时候，溶液流出来开始时沿着滴定管往上走的，在流出的量越多就越往下我的四分之一滴就是一半溶液在滴定管口下一半在上

作者: kflsjjfdl 时间: 2010-3-27 14:15

控制终点的滴定量要看对滴定的熟练程度。一般做到二分之一或四分之一都没什么大的问题，悬的快滴下但滴不下的，用锥形瓶靠下来的是二分之一，而仅仅出了水头有球状的我们叫4分之一。至于8分之一，要有足够的手法在微量滴定管上去尝试。因为微量滴定管的悬滴一般被认为只有四分之一（就是我们常说的小半滴）。所有的这些分点都是经验结果，不代表准确值，只是在临近终点时仅可能的找准变色点而不过。

作者: lclong0213ng 时间: 2010-3-27 14:18

微量滴定，可用0.5mL移液管，很好控制。要0.01，0.02，0.03，0.04，0.05mL的体积都没问题，只要在临近终点时，放出所需一定体积溶液后再用装了纯水的弯头洗瓶把它洗下来即可。

作者: ttkl533 时间: 2010-3-27 14:26

这样的滴定操作，对一些老化验员来说，是很平凡的事，尤其是负责标准溶液的配制和标定，因为需要熟练的操作和经验的积累。对于现在的分析人员来说，可能就困难了，因为化学分析操作少，手势不熟练，或许也没有经过很好的操作培训。
至于说实际意义，在标准溶液的标定中，是非常重要的，否则滴定引起的误差也许是致命的。

作者: 长啸风停 时间: 2010-11-21 23:10

分这么精细？我只有算是1/2滴来滴定吧

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