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标题: 氯氰菊酯和溴氰菊酯的手性拆分 [打印本页]
作者: fslcx    时间: 2010-4-7 18:50     标题: 氯氰菊酯和溴氰菊酯的手性拆分

氯氰菊酯和溴氰菊酯的手性拆分所需要的柱子。
因为要做溴氰菊酯和氯氰菊酯的药代动力学，需要对两个药物进行手性拆分，手头上有一根：BGB-172(30m ×0.25mm × 0.25 μm, 20%的4-丁基二甲基-β-环糊精Analytik Adliswil ,Switzerland，最高温度不能超过250度，在这种情况下检测动物性样本，对赶出可能进入到柱内的脂类的干扰物质，现在对氯氰菊酯的拆分只能分到6个峰，不知哪位高手可以同时分到8个。
另外，液相色谱的方法，手头有一根：SHISEIDO Chiral CD-Ph 手性色谱柱 ，粒径5 μm，柱长250 mm。但不能对8个组分进行完全的基线分离，不知是否有高手可以提供相应的手性拆分的流动相选择，同时能达到较低的检测限。
作者: aa_tang    时间: 2010-4-7 22:17     标题: 回复 #1 fslcx 的帖子

氯氰菊酯（Cypermethrin ）和 溴氰菊酯（Deltamethrin），都属于手性农药。

采用手性β-环糊精毛细管柱，对氯氰菊酯已经拆分到6个异构体，在同一根手性柱上，有这样的效果，很不错啦，赞～。。个人考虑，可以alpha-，beta-， gamma-手性环糊精毛细管柱配合使用，或许可以达到楼主的目的，只能去尝试了。。

手性农药，北京那边，中国农业大学周志强教授做得比较多，楼主也可借鉴他们的经验或者与他们联系探讨一下如何。。氯氰菊酯（Cypermethrin ）和 溴氰菊酯（Deltamethrin），这两个化合物，貌似周教授那边都拆分过。。。
Chiral Resolution of Cypermethrin on Cellulose-tris(3,5-dimethylphenyl-carbamate) Chiral Stationary Phase
cuturl('http://www.springerlink.com/content/p2nq77rmdaq6jk9f/')

这里，个人觉得需要留意的是，由于分析的是生物样品，而手性柱又比较娇贵，前处理尤其重要，需尽量将基质去除。。
作者: 实验技术    时间: 2010-4-8 00:16

恭喜你勇气可嘉，选择了多手性中心的拟除虫菊酯类农药进行手性药代研究，相当难度较大，不过，记忆国内刘维屏教授曾做过该类工作，系统查一下，对你获得良好手性对映体的分离有帮助，推荐几个文献给你：

1、JAFC-2004-Separation and analysis of disstereoiomers and enantiomers of cypermethrin and fluthrin；

2、JAFC-2004-Determination of Enantiomers of Synthetic Pyrethroids in Water

3、JAFC-2006-Enantioselective Degradation and Chiral Stability of Pyrethroids in Soil and Sediment

4、TOXICOLOGY-2009-Enantiomer-specific, bifenthrin-induced apoptosis mediated by MAPK signalling pathway in Hep G2 Cells
作者: dxkuii    时间: 2010-4-8 11:03

楼主，这个资料也许对你会有帮助！

色谱分离手性农药及其中间体对映体
cuturl('http://www.antpedia.com/?uid-14563-action-viewspace-itemid-60618')
作者: michael_b_rex    时间: 2010-4-8 13:50

我做定量分析时氯氰菊酯只有四个峰，低效顺式氯氰，高效顺式氯氰，低效反式氯氰，高效反式氯氰，
作者: fslcx    时间: 2010-4-8 13:56

非常感谢楼上众位高手的支持，刘维屏老师跟周志强老师之前都联系过，刘老师采用的BGB-172的气相柱我已经有了，周志强老师自己合成的液相柱只能拆分出4对对应体，不能将8个手性单体完全分离。不过当时跟他们联系的时候都是08年左右的事情，不知道现在进展如何了
作者: 命运--ses    时间: 2010-4-10 22:14

很少接触手性化合物，实在帮不上你的忙哦！之前只是做过乳酸的手性异构体！
作者: bing0421gs    时间: 2010-4-10 22:15

个人认为还是参考一些文献较好，能起到事半功倍的效果滴。
作者: dxkuii    时间: 2010-4-10 22:15



QUOTE:
原帖由 dxkuii 于 2010-4-8 11:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主，这个资料也许对你会有帮助！

色谱分离手性农药及其中间体对映体
cuturl('http://www.antpedia.com/?uid-14563-action-viewspace-itemid-60618')

能不能通过加长色谱柱和程序升温达到你要的分离效果？
作者: trailblazer619    时间: 2010-9-14 22:57

选择性药代分析做的怎么样了？



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