分析测试百科

标题: HPLC检测限如何确定？ [打印本页]

作者: wonboy 时间: 2010-5-3 21:04 标题: HPLC检测限如何确定？

大家在用HPLC定量时是如何确定检测限的？信噪比的3倍操作起来感觉不是很准确，噪音值应如何确定？或者说直接有相关的公式可计算出检测限？这个问题困扰我很久了，看文献大家都会注明有检测限的，很纳闷很少有相关的资料指导如何测定检测限的。望大侠指点。

作者: thereyoube 时间: 2010-5-3 21:04

“检测限求法有两种方法，最复杂那就是稀释一系列样品，然后逐一进样，求算s/n。我们可以先进一针低浓度的对照品和空白，然后求算s/n值，推算信噪比等于3时的浓度；我们也可先进一针已知浓度的样品，求其s/n，然后用这个s/n除以3，得出一个数字，即稀释倍数，然后将原来的浓度稀释去测s/n值，这样通过调整浓度就可以得到较为准确的检测限了，我以前是这样做的。”

准确说法应该叫最小检出浓度,把实际进样体积换算成20ul下的峰高
CL=（2*Nd*V*c)/(20*H)

CL----最小检测浓度
Nd----基线噪音峰-峰高
c ----浓度标准溶液
H----标准溶液色谱峰高
V----进样体积

作者: maomi530 时间: 2010-5-3 23:28

哪家的？安捷伦的好像是在 “报告”-》“系统适应性”那边，找找，大致在那一块，有好几种噪声计算方法，要选择一定时间段，再打印报告，选择“噪声性能”（大致哈，仪器不在旁边）！

作者: wonboy 时间: 2010-5-4 07:18

QUOTE:

原帖由 maomi530 于 2010-5-3 23:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
哪家的？安捷伦的好像是在 “报告”-》“系统适应性”那边，找找，大致在那一块，有好几种噪声计算方法，要选择一定时间段，再打印报告，选择“噪声性能”（大致哈，仪器不在旁边）！ ...

谢谢你的答复，仪器是WATERS的，有没有通用的方法？另外我问的不是仪器（检测器）的检测限，是对某种物质定量时该物质的检测限。

[ 本帖最后由 wonboy 于 2010-5-4 07:39 编辑 ]

作者: guowei 时间: 2010-5-4 09:48 标题: 回复 #2 maomi530 的帖子

在进样前需要设置什么吗？我在报告里找到Siqnal/Noise,但是没有显示数据，只有“-”啊，怎样才能显示数据啊

作者: PURPOSE人生 时间: 2010-5-4 09:50

一直都是按三倍的信噪比计算的

作者: 生活eesf 时间: 2010-5-4 09:50

可以在仪器上直接读出来，也可以算出来，这个你不用管，说实话我觉得检出限一点实际意义都没有

作者: wonboy 时间: 2010-5-4 10:04

QUOTE:

原帖由 生活eesf 于 2010-5-4 09:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可以在仪器上直接读出来，也可以算出来，这个你不用管，说实话我觉得检出限一点实际意义都没有

怎么计算啊，能说清楚点吗？最好有公式，谢谢啊。虽然检测限这东西没有用，但是做分析方法总得给出个检测限的数值吧

作者: maomi530 时间: 2010-5-4 23:08

QUOTE:

原帖由 guowei 于 2010-5-4 09:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
在进样前需要设置什么吗？我在报告里找到Siqnal/Noise,但是没有显示数据，只有“-”啊，怎样才能显示数据啊

最简单的理解哈：检测限就是个浓度，先考虑成体积浓度（mg/L），没有这个浓度，其它形式的浓度都得从这个换算去！检测限其实就是以2倍或者3倍的空白噪声作为达到检测灵敏度的最低信号，然后根据曲线方程求的体积浓度，曲线方程提供的是斜率（即很多教科书或者帖子里的检测器灵敏度），这其实和用标准工作曲线去定未知浓度样品浓度是一样的！

D=3N/S，D-检测限，N-噪音，S-检测器灵敏度。灵敏度S=I/Q，I-信号响应值，Q-进样浓度。所以 D=3N/S=3N*Q/I。想想，其实S就是曲线斜率，只不过在线性范围时，单标和曲线的效果一样！

实际还有更简单的算法哈，根据信噪比！进一针浓度为Qmg/L的样品，可以有工作站得到信噪比，那么检测限D=3N /S=3N*Q/I=（3*Q）*N/I，看出来了吗？？？I/N就是信噪比了！算出来这个浓度就可以计算方法的检出限啦：D（mg/L）*V（mL，定容体积）/m(g，取样量)

啊，终于写完了，结合上一个我的帖，希望对你有用！有问题大家以后常交流。

作者: bhnchnuo 时间: 2010-5-4 23:08

你用的什么机子，什么工作站？

可以选不同的报告模式，并选取一段时间作为你的基线波动

你也可以手动计算啊，用峰高

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)