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标题: 液相色谱的峰太宽有哪些原因？ [打印本页]

作者: 银子 时间: 2010-5-9 23:09 标题: 液相色谱的峰太宽有哪些原因？

大家好，新手上路，请多指教。
我手动进样，进样环是20ul，但每次的峰都很宽，请问是哪些造成的呢？

作者: dragon5 时间: 2010-5-10 09:38

主峰的保留时间是多少？

你进样量多少？最好把你的方法详细描述下

作者: zxlyid 时间: 2010-5-10 09:38

可能：
色谱柱是否合适？流动相是否合适？如用缓冲盐，缓冲盐是否合适？流速是否合适？20ul进样量，样品浓度如何？是否超载？

作者: hplcangel 时间: 2010-5-10 09:39

如果不是进样量过大引起的峰平头而出现的峰很宽的现象，原因有

1.流动相不合适，引起的峰形不够尖锐或者对称性不好，需要调节流动相比例或者组成

2.柱子柱效低了引起的峰变宽

楼主可以减小进样量或供试品的浓度根据峰形确定是什么原因引起

作者: DragonsABC 时间: 2010-5-10 12:24

QUOTE:

原帖由银子于 2010-5-9 23:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
大家好，新手上路，请多指教。
我手动进样，进样环是20ul，但每次的峰都很宽，请问是哪些造成的呢？

峰宽与手动进样无关，一般都是色谱柱的柱效下降或色谱系统有关，建议将色谱柱再生处理一下再试试

作者: chen389988 时间: 2010-5-10 21:30

什么样品？什么条件？做所有的样品都是这样么？

作者: michael_b_rex 时间: 2010-5-10 21:30

溶剂峰的保留时间是多少？

具体操作怎么样？

作者: 小莲 时间: 2010-5-11 07:16 标题: 回复 #1 银子的帖子

峰宽说明柱效不行，流动相里加点酸试试（如甲酸或三氟乙酸）。

作者: ctc8423 时间: 2010-5-11 07:28

峰宽？是哪种情况呢？用的什么柱子?我也新手，自己的意见，请参考。
1、理论塔板数合格，峰宽对分析结果无影响；如果不合格，和柱效就有关系了，是不是柱子没有前期处理好，上次做样后对柱子没有清洗干净，流动相之间不互溶，对分离产生影响。
2、拖尾因子合格，可能是流速太低所致，可以适当的增加流速；如果不合格，是不是柱子堵塞，柱效下降或流动相pH值超出柱子耐受范围所致。
3、检查流动相有没有配错，可以适当的调节流动相的比例。
4、多进几次样品，重复性怎么样？有时柱子对样品有吸附作用，可以连续近几针，在看看情况。
5、样品分析对温度有没有要求，可以适当升高柱温，有没有效果。
想到的就这么多了，有点浅显，希望对你有所帮助。

作者: 健康千万家 时间: 2010-5-11 13:36

QUOTE:

你能把你的情况说清楚一点吗，比如色谱条件是什么，检测的是什么物质，上传一个峰比较宽的色谱图等。

作者: swn_nyve_vb 时间: 2010-5-11 13:36

峰形比较好的话就选用其他种类柱子，比如粒径更小的，或孔隙小一点的

作者: JJSIE--NNE 时间: 2010-5-11 13:37

色谱柱，流动相等都有影响

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