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标题: 氨基酸项目求助 [打印本页]

作者: lulonghai 时间: 2010-5-10 11:47 标题: 氨基酸项目求助

最近在做氨基酸项目,采用的是OPA-FMOC在线衍生化法,柱子是Thermo scientific 的 ODS 柱,柱子是新柱子,年前做所有的峰都分的不错,而过完年后回来继续做此项目时遇到了精氨酸和丙氨酸的两个峰一直分不开来,其他峰都达到了分离要求,我把流动相和衍生化试剂重配制了很多次,还是一直没分开来,不知道是什么原因所以特求助各位战友. 谢谢

作者: NVIDIA 时间: 2010-5-10 12:19

有时候条件要改变的，特特是时间长了以后，你把流速调低试试

作者: aa1380 时间: 2010-5-10 13:49

柱温调整一下看看，其它峰的柱效与以前相比如何？

作者: 888866 时间: 2010-5-10 16:54 标题: 19种保护氨基酸的拆分方法！

分水(北京)科技有限公司坐落于北京中关村高科技园区，是致力于手性药物色谱纯化分离技术开发,以成为手性制备工业化专家为目标的高新技术公司.

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传真：010-82607055
Wulixia521@126.com

作者: JJSIE--NNE 时间: 2010-5-10 21:26

问下楼主，流动相是啥？

作者: swn_nyve_vb 时间: 2010-5-10 21:27

您的流动相组成如何？您自己做过调整么？

作者: 小莲 时间: 2010-5-11 07:13 标题: 回复 #1 lulonghai 的帖子

柱子用时间长了保留能力必然会下降，试着把流动相比例稍微调整一下，减小大洗脱能力溶剂的量。

作者: lulonghai 时间: 2010-5-11 08:32

QUOTE:

原帖由 JJSIE--NNE 于 2010-5-10 21:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
问下楼主，流动相是啥？

流动相A相是无水醋酸钠,加入三乙胺和四氢呋喃,用醋酸调PH为7.5, 流动相B相是无水醋酸钠(用醋酸调PH为7.2):乙腈:甲醇=160:280:360

作者: lulonghai 时间: 2010-5-11 08:35

QUOTE:

原帖由 swn_nyve_vb 于 2010-5-10 21:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
您的流动相组成如何？您自己做过调整么？

自己重新配过很多次,都是一般当天配好当天使用,另外一同事也配制过,但还是不行,所以对是流动相的原因基本排除了.

作者: lulonghai 时间: 2010-5-11 08:36

QUOTE:

原帖由 NVIDIA 于 2010-5-10 12:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有时候条件要改变的，特特是时间长了以后，你把流速调低试试

因为是做项目资料,所以一般方法确定后是不能随意更改的

作者: PURPOSE人生 时间: 2010-5-11 22:04

有可能是你管路太长，管径较粗，氨基酸各个峰比较近，死体积太大的话，靠的很近的峰不容易分开，建议缩短管路，用细的管径！

作者: aminols 时间: 2010-7-29 16:55

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作者: aalabs01 时间: 2010-7-30 15:51 标题: LC-MS/MS氨基酸高端检测方法

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