分析测试百科

标题: 讨论：什么样的色谱柱能在80度以上使用？ [打印本页]

作者: xiaoweiwe121 时间: 2010-5-10 12:11 标题: 讨论：什么样的色谱柱能在80度以上使用？

现有ＵＰＬＣ柱温箱都可以支持高温分析，如岛津的最高可达85度，沃特世的可达90度，但2010版药典中规定以硅胶为载体的键合固定相最高不宜超过60 度，那是什么样的色谱柱能在80度以上使用？

作者: naren4545 时间: 2010-5-10 20:08

他们的UPLC的柱子是可以的，不过很少！

作者: aasle 时间: 2010-5-11 11:47

岛津的CTO-30A柱温箱，最高温度可以达150度，我想对柱子寿命应该有影响

作者: xiaoweiwe121 时间: 2010-5-11 12:00

有没有人见过可以在这么高温度下使用的色谱柱，它与普通色谱柱有什么区别？

作者: dragon5 时间: 2010-5-11 13:48

我们做甘露醇山梨醇的柱子就是要求85度左右，磺酸基阳离子交换柱钙型柱waters的。

作者: ngoir 时间: 2010-5-11 15:57

怎么说呢所有的高温色谱柱就是改善了一下填料.但是就算可以高温使用,寿命肯定会比通常温度使用低

作者: xiaoweiwe121 时间: 2010-5-11 16:20

如何改善填料，可以增加色谱柱的耐高温能力呢？

作者: LUMGR 时间: 2010-5-11 17:23

路过，uplc，什么年头才能有哦。那么高的温度！

作者: 感悟人生 时间: 2010-5-12 09:46

UPLC，如果在柱温高的情况下，柱子的寿命是会大打折扣的

作者: xiaoweiwe121 时间: 2010-5-12 10:42

QUOTE:

原帖由 dragon5 于 2010-5-11 13:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们做甘露醇山梨醇的柱子就是要求85度左右，磺酸基阳离子交换柱钙型柱waters的。

这根填料的载体是什么，也是硅胶吗？

作者: iwfi325iwc 时间: 2010-5-12 10:44

GPC柱可以耐高温，有专门的高温柱，可以到150度甚至更高。

作者: xiaoweiwe121 时间: 2010-5-12 10:48

只有键合相，没有载体的吗？
Hypersil BioBasic SCX 磺酸基阳离子交换柱：是在高纯度的惰性硅胶表面键合一种新型的聚合磺酸基阳离子交换配位体。
Nucleosil SA 磺酸基阳离子交换柱(SA=SCX)：Nucleosil SA是Nucleosil系列高性能球形多孔硅胶上键合“苯基磺酸基团”，强阳离子交换型色谱柱。
zorbax强阳离子交换填料具有孔径为 300 å的化学键合到芳香族磺酸基团的硅胶颗粒。

作者: utek 时间: 2010-5-12 13:40

一般不建議85C之高溫，柱子的壽命會減短很多

作者: chongwenmen 时间: 2010-5-12 17:18

反相硅胶键合填料的色谱柱在60摄氏度下使用是不会出问题的，一些厂家给出的温度上限也是60摄氏度。为了考察反相色谱柱的耐受温度，本人曾拿自己家的一款C18和C8进行破坏性试验，80摄氏度下加热，持续通过10%甲醇水72小时，柱性能未下降。还有一次无心的破坏，正要做实验，平衡色谱柱，过了2小时过去看，柱温箱因故障加热到了100多摄氏度，色谱柱实际温度无从测量，赶忙卸下柱子，冷却后测试柱效，性能也未下降。
后来咨询了一位填料合成工程师，据他讲，反相色谱柱的建和填料在120摄氏度下不会发生明显的水解，因而在这一温度以下，色谱柱性能不会发生太大变化。一些色谱柱生产商把最高柱温定为60摄氏度，这也许是出于谨慎，并且为了保护分析工作者。

相对于低温(0~15 摄氏度)，较高的柱温(35~50摄氏度)能显著降低色谱柱压力，并加快传质速率，进而提高柱效。
令我不解的是，更高的温度，比如超过60 摄氏度，这对于哪些领域有意义呢？

还有，常用有机溶剂的沸点往往处于80摄氏度一下，比如甲醇64.8，乙腈81.1，如果加热到较高温度 (60~100摄氏度)，由于柱前是高压，流动相不会的挥发和沸腾会被抑制，但流出色谱柱后，肯定会有大量气泡生成，光谱型检测器还能使用吗？大量的有机溶剂挥发对实验室该有多大的污染啊？

作者: lclong0213ng 时间: 2010-5-13 10:10

一般高温都在90度吧！

作者: xiaoweiwe121 时间: 2010-5-13 17:04

高压下溶剂的沸点会升高，但不知道在10MPa下会升高多少？只要脱气完全，由于检测器后还有背压管的作用，所以一般只要混合时不产生气泡，那么后面应该也不会有气泡。

温度可达到150℃ ，在如此高的温度和压力下，流动相纯水处于亚临界状态，其对物质的溶解性有很大提高。目前，虽然用纯水做流动相还只能用于分析简单的样品，应用也很有限，不过，随着技术的进步，绿色液相色谱可能会有更广泛的应用前景。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)