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标题: 2010版药典氯霉素的检测 [打印本页]

作者: ctc8423 时间: 2010-5-10 20:12 标题: 2010版药典氯霉素的检测

前天做氯霉素的含量测定，用2010版的新方法检测，可是总是不出峰，，请教大家帮忙解决。在线等。
氯霉素检验方法：
色谱柱：5um，4.6*200mm，C18柱
流动相：0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液（取磷酸二氢钾6.8克，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至2.5）作为流动相。
检测波长为277nm。
对照液：称取氯霉素对照品适量，用流动相溶解并稀释至0.1mg/ml。
样液同上。
取20ul进样检测。
谢拉，在线等。

[ 本帖最后由 ctc8423 于 2010-5-10 20:38 编辑 ]

作者: ctc8423 时间: 2010-5-11 07:30

还请大家帮忙啦！

作者: huoche 时间: 2010-5-11 09:10

朋友应该是首次发提问，您目前使用的是在首页直接提问的形式，由于您未选择任何群组，因此您的问题可能，不能及时获得大家解答。
建议您先加入群组，然后再发帖，这样有助于您的问题获得专业的解答。详见cuturl('http://www.antpedia.com/faq-help/')

感谢您对分析测试百科网的支持！

作者: zxlyid 时间: 2010-5-11 09:45

QUOTE:

原帖由 ctc8423 于 2010-5-10 20:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
前天做氯霉素的含量测定，用2010版的新方法检测，可是总是不出峰，，请教大家帮忙解决。在线等。
氯霉素检验方法：
色谱柱：5um，4.6*200mm，C18柱
流动相：0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液（取磷酸二氢钾6.8克，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶 ...

如果方法没有问题的话,你就要找找系统的问题了.

比如流速压力正常吗?进检测器了吗?信号线接好了吗?

你可以用以前正常的产品方法做一下,看看是哪里出了问题.

不出峰的原因是比较多的,慢慢一个排查,但是也简单的

作者: DragonsABC 时间: 2010-5-11 10:42

楼主，这个流动相没有有机相？

作者: utek 时间: 2010-5-11 12:05

庚烷磺酸钠是做离子对试剂吧，感觉你的目标物结构比较复杂，用单单的甲醇和水不能出峰吗？

作者: 生活eesf 时间: 2010-5-11 13:29

流动相：0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液（取磷酸二氢钾6.8克，用 0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至2.5）作为流动相。

没有有机相？

作者: piaoliang110mei 时间: 2010-5-11 13:30

005《中国药典》氯霉素含量测定项下：

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅碗键合硅胶为填充剂；以含0.1%庚烷磺酸钠的溶液（取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基甲酰胺5ml、冰醋酸0.5ml，混匀）-乙腈（75：25）为流动相；检测波长为272nm。氯霉素片、氯霉素胶囊、氯霉素眼膏、氯霉素滴耳液和氯霉素滴眼液。

2005版药典上有有机相而楼主提供2010版没有

作者: ctc8423 时间: 2010-5-11 17:07 标题: 回复 #8 piaoliang110mei 的帖子

是的，我也是这么想的，怎么就没有有机相呢？氯霉素分子吸附在色谱柱上，而且氯霉素微溶于水，没有有机相，怎么把氯霉素分子洗脱下来呢？今天按2005版做了，峰型很好，理论塔板12000，含量99.48%和99.74%，平均99.6%,RD=0.2%。

作者: emuchhh 时间: 2010-5-15 22:56

药典我没看过，不过对于检测方法感到很疑惑：

色谱柱选择没有问题；
氯霉素并非强极性氨基化合物，流动相使用烷基磺酸盐是何目的？
从氯霉素的分子结构来看，氯霉素没有解离基团，水溶性并不高，用甲醇+水或乙腈+水作为流动相即可，无需添加盐、酸、碱，有机相含量处于30%~50%之间。检测波长280 nm左右。

作者: chsyjs 时间: 2011-12-6 11:07

你傻呀，药典2010勘误看了没，上面有有机相得

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