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标题: 用原子吸收PEAA700检测铅，背景线忽高忽低没有规律？ [打印本页]

作者: uytdo 时间: 2010-6-23 15:29 标题: 用原子吸收PEAA700检测铅，背景线忽高忽低没有规律？

最近在用PE原子吸收的 AA700做铅。仪器配置的是氘灯扣背景，没用过塞曼扣背景的仪器，不知道是否也是这样呀？
怎么我觉得这个扣背景一点谱都没有呀？？！
背景线忽高忽低没有规律，同一个样品进两针习惯中差很大，仔细一看主要是背景值差别大，这是怎么回事？
我开始怀疑是不是这个氘灯扣背景就是没有谱呀！
还是因为我的仪器条件没有优化好吗？在石墨炉最后一步时间保持时间长一些是否有利呀？
不知道测铅可不可以不用扣背景呀？
真是郁闷呀！让他整的都快崩溃了！

在做水的时候，本来吸光值很小，可是扣背景之后，却成很大的负值了！
做水是不是可以不用扣背景？

作者: tiger-icp 时间: 2010-6-24 08:54

建议用塞曼扣背景做石墨的铅，
做水的时候可以把扣背景关掉，

作者: fjdlgldg 时间: 2010-6-24 17:30

仪器最好先选用默认的缺省条件，用的基体改进剂是什么？

作者: LUMGR 时间: 2010-6-24 17:30

做水的铅我们后来采用了两种方法
一是样品用0.2%的硝酸溶解，用0.2%的硝酸做样品空白，一是用更纯净的水做样品空白（超纯水）

作者: nancy7752 时间: 2010-6-24 17:31

我们做水都扣背景的，不管是氘灯还是塞曼。
能把你的仪器条件发上来吗？

作者: njuswjsw 时间: 2010-6-24 17:31

测好铅的确很难，也曾经对被折磨过。
塞曼扣背景有时候遇到复杂的样品，效果也不是立竿见影，还需要一定的前处理。适当加些改进剂

作者: gshaojun0823gs 时间: 2010-6-24 17:32

铅确实很难测，但氘灯扣背景没有什么问题，只是条件优化很重要，还有就是基体改进剂。

作者: yyid 时间: 2010-6-24 21:23

这是铅默认条件，我们用的很好

作者: uytdo 时间: 2010-6-25 11:15

在石墨炉升温程序中，最后一步高温保持5秒钟，这个时间是否可以延长？
我知道长时间高温可能会损坏石墨管是不是？

作者: yyid 时间: 2010-6-25 13:42

我们PE800。这是收集到的PE700测血铅的条件

干燥1: 90度 10秒 15秒
干燥2: 110度  10秒 20秒
灰化: 700度  10秒 20秒
原子化:  1900度  0 /1秒    3秒  采用斜坡伸温还是最大功率伸温主要
                              看石墨管
净化: 2400度  1秒 2秒
做的结果很好啊

作者: wangwei8857 时间: 2010-6-26 10:04

什么样品，前处理怎么弄？

作者: uytdo 时间: 2010-6-26 10:08

就是一些食品还有水。
用微波消解的，水样直接加点酸酸化
食品样品的背景线有些很高，水样的背景线是负值，并且很大

作者: owoo 时间: 2010-6-26 14:07

前处理没有问题，背景线有些高也是正常，包括负值。关键是2针重复RSD<10%,未检出数据例外

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