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标题: 含有六个碳原子的酸能用Carbowax柱子么？ [打印本页]

作者: 随游 时间: 2010-6-25 20:27 标题: 含有六个碳原子的酸能用Carbowax柱子么？

如题，用气象监测含有六个碳原子的酸，经酯化后变成五碳环的内酯形式，进气象检测，我想用Carbowax （PEG (30 m × 0.25 mm i.d., 0.25 µm film thickness) ）这个型号的柱子，从 75°升温到250°，历时15分钟，不知道这样可不可以？
如果分不开的话，要怎么处理呢，请大家指教！
在就是，对照品很少，而且很难分装，所以我打算配成高浓度的母液慢慢用，但又有溶剂的挥发问题，不知道大家是怎么解决的？我想在每次用完都称重一下，用溶剂补全挥发掉的溶剂，不知是否可行？
谢谢大家了！

作者: maicaixiaogu 时间: 2010-6-25 21:54

您的Carbowax柱测定内酯是可以的分开的，建议柱子升温慢一点如5°C/min。

配好的标液用密封的瓶子装，在冰箱保存即可。

作者: 随游 时间: 2010-6-26 08:20

QUOTE:

原帖由 maicaixiaogu 于 2010-6-25 21:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
您的Carbowax柱测定内酯是可以的分开的，建议柱子升温慢一点如5°C/min。

配好的标液用密封的瓶子装，在冰箱保存即可。

密封性不好哦，所以才考虑到称重这个办法的......
升温慢一点的话更有利于分开吗？原来15分钟搞定的话，现在延长时间，出峰时间什么的应该都不会变吧
谢谢了

作者: maicaixiaogu 时间: 2010-6-26 13:50

装香料的瓶子的瓶盖密封性很好。

如果在楼主的升温条件下，能很好分离，就采用原来的条件。升温慢一点，可能分离会好点，出峰时间会晚一点。wax柱子不宜升温过快（基线飘的大）。

大家有时间常交流。

作者: sseia42 时间: 2010-6-26 13:50

小梯度升温有利于改善分离，相反的升温速度快了的话不利于分离。楼主可以先试试10度或者5度升温看看分离度咋样，不行的话再优化温度程序。

作者: header 时间: 2010-6-26 13:51

朋友，含有六个碳原子的酸：没具体的名称？

作者: 奶苶 时间: 2010-6-27 00:10

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原帖由 maicaixiaogu 于 2010-6-26 13:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
装香料的瓶子的瓶盖密封性很好。

如果在楼主的升温条件下，能很好分离，就采用原来的条件。升温慢一点，可能分离会好点，出峰时间会晚一点。wax柱子不宜升温过快（基线飘的大）。

大家有时间常交流。 ...

有耐化学物的的塑料瓶盖垫的瓶子的密封性很好。

作者: 小蹄子 时间: 2010-6-27 10:04 标题: 回复 #1 随游的帖子

“溶剂补全”是个好主意，还可以这样：将浓的标样配好后放入冰箱（温度尽量设低，如-20度，只要溶剂不结冰），取标样时趁冷称量，然后盖好瓶盖，将标样密封好放回冰箱。对易挥发的标品我就是这么干的，再现性很好。

我有个问题：聚乙二醇柱的最高使用温度好像就是250度了，试试如果200度可以有结果就不要用250度吧！

作者: 随游 时间: 2010-6-28 18:47

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哦，好的，谢谢了

作者: 随游 时间: 2010-6-28 18:47

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原帖由 sseia42 于 2010-6-26 13:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
小梯度升温有利于改善分离，相反的升温速度快了的话不利于分离。楼主可以先试试10度或者5度升温看看分离度咋样，不行的话再优化温度程序。

恩，好的，我先试试，谢谢了

作者: 随游 时间: 2010-6-28 18:51

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原帖由 小蹄子 于 2010-6-27 10:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
“溶剂补全”是个好主意，还可以这样：将浓的标样配好后放入冰箱（温度尽量设低，如-20度，只要溶剂不结冰），取标样时趁冷称量，然后盖好瓶盖，将标样密封好放回冰箱。对易挥发的标品我就是这么干的，再现性很好。

我有个问题：聚乙二醇 ...

哦，为啥要趁冷称量啊？
还有，放到四摄氏度的冰箱不太好是吧？
这个柱子最大温度一般250-260，这个条件我是根据文献调整的，还不知道200行不行呢，我再试试，谢了哈

作者: 随游 时间: 2010-6-28 18:52

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原帖由奶苶于 2010-6-27 00:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

有耐化学物的的塑料瓶盖垫的瓶子的密封性很好。

哦，好的，谢谢了

作者: 随游 时间: 2010-6-28 18:53

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原帖由 header 于 2010-6-26 13:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
朋友，含有六个碳原子的酸：没具体的名称？

MVA

作者: fence-straddler 时间: 2010-6-29 18:35

QUOTE:

原帖由随游于 2010-6-28 18:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

哦，为啥要趁冷称量啊？
还有，放到四摄氏度的冰箱不太好是吧？
这个柱子最大温度一般250-260，这个条件我是根据文献调整的，还不知道200行不行呢，我再试试，谢了哈 ...

趁冷称量自然是尽可能防止挥发了
放到四摄氏度的冰箱无所谓

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