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标题: 原子吸收，测铅相关问题交流？ [打印本页]

作者: zhaohaimi 时间: 2010-6-29 15:10 标题: 原子吸收，测铅相关问题交流？

原子吸收仪器分析，测铅一直很不理想，现求同行高手前来帮忙，多谢！具体情况如下：

仪器是北京普析通用仪器公司的TAS-986原子吸收分光光度计，分析方法火焰法。

消化方法：微波消解，样品取0.2000g左右，加5mL硝酸（优级纯），1mL过氧化氢，条件约为5个大气压，温度180℃，消化15分钟，转至25mL 比色管中，水定容。
样品为标准物质：南海海洋沉积物标准物质 GBW 07334。

作者: fence-straddler 时间: 2010-6-29 18:53 标题: 回复 #1 zhaohaimi 的帖子

究竟是哪里不理想了？准确性方面？重复性方面？

作者: tiger-icp 时间: 2010-6-30 09:25

铅很容易污染，对玻璃器皿的清洗是很关键的，否则样品空白就会偏高。

作者: ttkl533 时间: 2010-6-30 11:28

铅的真的是不好测啊！
我也是有遇到这些问题，线性做出来很好的，可是样品册出来都不好啊

作者: 财富思考 时间: 2010-6-30 14:06

用火焰法测铅很勉强，也许标准还可以，但样品能行吗----0.2g样品定容25ml用于测定，那会要好高的铅含量才测定得出来。

作者: yinge 时间: 2010-6-30 14:07

火焰法测铅还是比较容易的,不知消解时做空白了没有?也就是说样品中加多少消解液,空白中朵要加多少浮消解液的.另外要通过计算才能得出你所做的样品中的铅含量的,并不是说机上测出多少ug/ml就是你所做的样品的铅含量.

作者: sugar-tang 时间: 2010-6-30 14:28

铅的标准曲线是很好做的，线性比较好。因为铅的标准液中含有一定比例的硝酸，应该在做样品的时候扣除吧。

作者: xiaoweiwe121 时间: 2010-6-30 15:14

浓度太低了，通常1PPM-10PPM才测得准确！

做了背景校准没？

作者: liuzhikunwq 时间: 2010-6-30 15:18

国产的仪器都是这样的，我也遇到过，我做的标准最低管都是0.5，还是这种情况

作者: owoo 时间: 2010-6-30 17:54

测铅你一定要用扣背景方式，否则结果可能会偏高，你用扣背景方式试一试，应该你的问题就出在这。

还有就是要加让仪器预热时间长，否则仪器漂移会影响结果，因为你的第一个标准点与仪器允许的漂移差不多。

作者: zhaohaimi 时间: 2010-7-1 14:00

消解时空白做了，ABS很高，差不多是标准物质的二分之一，结果真让人沮丧。

扣背景我也试过，不过曲线线性关系还不如不扣的，不知道原因出在哪，机器预热大概要多久啊？

作者: eedc-dcnge 时间: 2010-7-1 14:02

象这样加个试样空白，然后再用个定量的标准溶液跟这流程做一次，看看测出来的结果跟加入的标准溶液是否一致。就可以判断是微波消解时出问题，还是AAS仪器的问题。

作者: zhaohaimi 时间: 2010-7-1 15:04

仪器检出限我引用的是规范上的，虽然知道仪器不同，检出限也不一样，但是我不会做检出限，所以一直用的是3.0乘10的负6次方；富集的方法听起来很不错，还听说消解后稀释用极谱仪测的，不知道这样可行不可行，明天我准备试试。

浓度相对仪器说明上是太低了，我看普析厂家推荐的分析浓度最低都是1ug/ml,他们做的曲线好象是1，5，10，15 ，20的，但是平时样品没这么高啊，微波消解允许最多样品才0.5g

作者: rjzhang0110 时间: 2010-7-1 15:07

你做的空白值太高，我认为你应该检查一下你所用的水、试剂等，空白正常不应超过0.0002的吸光度。

作者: emuchhh 时间: 2010-7-1 17:47

用火焰测定，称样量少了点，还有你好象定容的酸度大了点，赶酸没有？

作者: bergkamp88 时间: 2010-7-1 17:48

做完曲线后，取一个中间浓度的标样做下QC。。检查曲线。。

作者: zhaohaimi 时间: 2010-7-1 17:48

想过赶酸，不过没完全赶光过，是吹差不多干吧？今天我再消化一批赶着试下。

作者: uytdo 时间: 2010-7-2 09:51

称样量有点少啊，建议0.5克

作者: sacred 时间: 2010-7-2 09:54

同时测定标准系列和样品，并用一样的空白溶液，试试看

作者: Roger01ws 时间: 2010-7-2 09:56

没有仔细看觉得应该用硝酸定溶用水定溶不稳定

作者: aasle 时间: 2010-7-2 09:58

溶液中0.1ppm AAS应该测起来没问题的我用Varian220FS 国产没用过不知道差别有多大

调整定容体积改10ml 怎么样？

作者: zhaohaimi 时间: 2010-7-2 15:32

对不起，怪我没写清楚，消解液我用1+99硝酸定容。

作者: popshengu 时间: 2010-7-2 17:59

那是瓦里安，我用b55也没问题。可这是普析通用。哈哈

作者: bing0421gs 时间: 2010-7-2 18:00

浓度太低
建议定容到10ML

作者: chongwenmen 时间: 2010-7-2 18:02

楼主：你这种情况给本不赖仪器，你的未知样品不在火焰法检测范围，你的标样不是做的很好吗，以下有几种参考方法：
1.加大未知样取样量
2. 减少定容量
3.换成氢化物法
4.火焰氢化物法
5.石墨炉法

作者: wtz010 时间: 2010-7-2 18:03

火焰的只能测到PPM级,而石墨炉的可以测到PPB级,数量级上相差1000倍,对你低含量的样品影响可想而知的(计算可知).所以只有采取相应的措施来提高你数据的可信度

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