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标题: 请大家讨论一下质谱基线偏高的原因 [打印本页]

作者: snow_white 时间: 2007-8-6 00:50 标题: 请大家讨论一下质谱基线偏高的原因

我先抛砖
质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。

1）流动相：选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些；还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。

2）质谱本身：检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。

3）方法：质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候，基线就低些。你作选择反应扫描的时候，离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。

4）提高质谱级数：多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。

请大家批评指正。

作者: zhangsan 时间: 2007-8-6 01:03

请教各位前辈, 乙酸的水溶液用的时间超过一周,是不是会有问题,能过滤一下再用吗?
另外,有人说纯水(双蒸水)蒸好了放置着,等用时再用滤膜滤一下就行了,请问能滤掉微生物吗? 咋办可以又省事又好呢?

作者: firefox 时间: 2007-8-6 01:03

我也碰到类似的问题阿，主要是污染引起的

作者: firefox 时间: 2007-8-6 01:04

当然仪器条件样品干净与否都有关。但如果检测的样品的分子量较小，内源性物质的干扰就会大，基线相应就会高

作者: dingdang 时间: 2007-8-6 01:05

可能是仪器不干净，需清洗仪器。

作者: zhangsan 时间: 2007-8-6 01:05

是不是在柱子上有残留？

作者: firefox 时间: 2007-8-6 01:05

跟所用的流动相也有关系!~~~

作者: dingdang 时间: 2007-8-6 01:06

做了一些样品，发觉一个规律
检测的离子m/z越小，基线噪音越大

原因比较好解释：）

作者: firefox 时间: 2007-8-6 01:07

检测的离子m/z越小，基线噪音越大，这是因为m/z在30-300之间的背景干扰（流动相、内源性物质）较大。

作者: mass 时间: 2007-8-6 01:14

对头，十分正确，最近做分子量为162的物质时，就出现基线噪音很高的情况。就是背景的干扰。

作者: zhangsan 时间: 2007-8-6 01:16

我们用hplc得柱子走TOF质谱，为什么它的相应也与液相差好多？

作者: firefox 时间: 2007-8-6 01:16

有可能你质谱条件没有优化，此外你如果选择全扫描效果也会差一点。

作者: dingdang 时间: 2007-8-6 01:16

请教一下：怎么能很快知道自己质谱条件优化的可以，我在优化的时候发现给予不同的碰撞能量得到的子离子不同，该怎么优化，希望各位大侠多给意见

作者: firefox 时间: 2007-8-6 01:17

如果要做定量，你就选择响应最高的哪个子离子来优化碰撞能量，如果定性你可以选择不同的碰撞能量，得到几张不一样的子离子图谱，便于后续分析，不过定性建议用离子阱做，可以作三级、四级等，方便结构的推测！

作者: shuzi 时间: 2007-8-6 15:55 标题: 回复 #1 snow_white 的帖子

管路中也会有干扰，尤其是液相中用的管路会有增塑剂溶出来，149的峰高的很呢

作者: shuzi 时间: 2007-8-6 15:57

管路中也会有干扰，尤其是液相中用的管路会有增塑剂溶出来，149的峰高的很呢

作者: snwxf 时间: 2007-8-11 00:53

嗯，不错

作者: 披头四 时间: 2007-8-26 00:24

溶剂里会有增塑剂，质谱仪本身所使用的内部部件中也会有增塑剂，无处不在啊。

它可能会产生m/z 149、279、391的离子峰，这些峰分别为邻苯二价酸酯的酸酐，邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二辛酯

作者: kankankkh 时间: 2010-1-26 11:25

水最好是新产的，时间越长越不好

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