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标题: 求助：如何用原子吸收测定矿石中的钾、钠？ [打印本页]

作者: du_vv 时间: 2010-7-7 10:49 标题: 求助：如何用原子吸收测定矿石中的钾、钠？

用原子吸收测定矿石中的钾和钠，怎么也做不好，不知道哪位可以给指点一下，感激不尽！！

铁矿石中的钾和钠，用的5ml硝酸，10ml氢氟酸，带试样溶解片刻，加5ml高氯酸，在电热板溶解至近干，取下加1+1硝酸4亳升，过滤到100亳升的容量瓶中，加5亳升氯化锶，稀释至刻度，
用的仪器是原子吸收AAS-990，
标样就用得是铁矿石标样，
特征浓度和检出限超出规定值
还有测得的含量超出实际太多，太离谱

[ 本帖最后由 du_vv 于 2010-7-7 16:31 编辑 ]

作者: 奶苶 时间: 2010-7-7 11:55

朋友，怎么做不好了？问题没有表述清楚

作者: swn_nyve_vb 时间: 2010-7-7 11:55

先把矿石溶解。。。定溶。。。原子吸收。。。根据测的情况稀释溶液。。测钠可以加些稳定剂

作者: jianghai 时间: 2010-7-7 13:51

朋友，样品需消解测定

作者: lclong0213ng 时间: 2010-7-7 13:51

楼主，用次灵敏线。。。

作者: gitde 时间: 2010-7-7 13:52

原子吸收很好做的，但你的吸光值。和浓度要在指定的范围内。矿首先要溶解配成溶液来测，根据测的吸光值来决定是否再稀释

作者: du_vv 时间: 2010-7-7 14:59

特征浓度和检出限超出规定值
还有测得的含量超出实际太多，太离谱，

作者: du_vv 时间: 2010-7-7 15:00

样品该怎么溶解啊，具体方法介绍一下，多谢！

作者: zxlyid 时间: 2010-7-7 15:25

有什么问题吗
矿石中氧化钾、钠一般在0.X-X%,样品用HF,HNO3,硫酸溶解,如果含量高可以偏转燃烧头.

作者: TTEWEE 时间: 2010-7-7 15:27

朋友，首先要先说明是什么矿石吧？怎么溶解的？用的什么仪器？标样是什么？结果怎么个不好法？你什么信息都不提供，我们怎么帮你分析呢？

作者: du_vv 时间: 2010-7-7 15:41

是我说得不清楚的了，
铁矿石中的钾和钠，用的5ml硝酸，10ml氢氟酸，带试样溶解片刻，加5ml高氯酸，在电热板溶解至近干，取下加1+1硝酸4亳升，过滤到100亳升的容量瓶中，加5亳升氯化锶，稀释至刻度，
用的仪器是原子吸收AAS-990，
标样就用得是铁矿石标样，
特征浓度和检出限超出规定值
还有测得的含量超出实际太多，太离谱，

作者: du_vv 时间: 2010-7-7 15:48

用的校正曲线标液是氯化钾，氯化钠的基准试剂混合测的，每亳升含10微克氯化钠，20微克氯化钾，

作者: HEC_css 时间: 2010-7-7 16:12

朋友，试试标准加入法

作者: jianghai 时间: 2010-7-7 16:14

0.1克样品于聚四氟乙烯烧杯中,加5毫升HF,1+1硫酸0.5毫升,蒸致白烟冒尽, 用5毫升1+1HNO3提取,移入250毫升容量瓶.
含量超出实际太多，太离谱,先检查标准溶液,再看样品空白,加监控标样.

作者: du_vv 时间: 2010-7-7 16:29

多谢了，
“先检查标准溶液,再看样品空白,加监控标样.”不理解，麻烦具体一点

作者: 感悟人生 时间: 2010-7-7 17:55

QUOTE:

原帖由 du_vv 于 2010-7-7 10:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用原子吸收测定矿石中的钾和钠，怎么也做不好，不知道哪位可以给指点一下，感激不尽！！

铁矿石中的钾和钠，用的5ml硝酸，10ml氢氟酸，带试样溶解片刻，加5ml高氯酸，在电热板溶解至近干，取下加1+1硝酸4亳升，过滤到100亳升的容量瓶中，加5亳 ...

高含量的钾和钠只能用原子吸收中的发射法测试，效果可能会好一点

作者: jianghai 时间: 2010-7-7 17:56

标准溶液是否准确?
样品空白是否偏高?
监控标样测定值与标准值是否相符/

氯化锶的纯度?
1.先不要加氯化锶.
2.一定要蒸干,否则HF会腐蚀玻璃,造成结果偏高.

作者: lclong0213ng 时间: 2010-7-7 21:05

QUOTE:

减少称样量，加大定容体积，把样液稀释至线性范围

你的方法源于何处呢？原子吸收分析中，通常不宜用HF，最好不用；
仪器方面用的是默认条件吧？

作者: notrjhn 时间: 2010-7-11 10:34

用HF酸目的可能是除去硅吧
只要最终把HF赶尽影响不大！

作者: yuyena 时间: 2011-1-5 15:26

QUOTE:

原帖由 swn_nyve_vb 于 2010-7-7 11:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
先把矿石溶解。。。定溶。。。原子吸收。。。根据测的情况稀释溶液。。测钠可以加些稳定剂

请问一下，稳定剂加的是哪种？

作者: chaohuaxin 时间: 2011-1-10 15:13

铁矿石原子吸收分光光度法测定钠和钾量
有国标啊GB6730.49-86

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