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标题: HPLC用磷酸盐缓冲盐与乙腈为流动相，噪音大怎么回事？ [打印本页]

作者: yanglj2011 时间: 2013-12-25 17:02 标题: HPLC用磷酸盐缓冲盐与乙腈为流动相，噪音大怎么回事？

转载：
我检测的是一种酰胺类化合物的盐酸盐，具有羟基，流动相用磷酸二氢钠与氢氧化钠，调pH到7。在走液相时适合用磷酸二氢钠和氢氧化钠或者磷酸二氢钾和氢氧化钾吗?最近要做加标回收了，可是发现基线不稳，噪音较大，拿下柱子还是如此，就把用50%异丙醇把流通池洗了，倒是好了，可是当我一换成缓冲盐的时候就又没法看了，还请问一下这是怎么回事，该如何解决？我是用的是安捷伦1200，四元泵。

作者: kaixin21st 时间: 2013-12-25 20:40

你的这种情况会不会是混合出现了问题，可以手动混合后再走基线看看。

作者: lisa2002 时间: 2013-12-25 21:31

乙腈是有机溶剂，缓冲盐的溶解度会下降，这个可能是缓冲盐形成了结晶，堵了泵那边的管子，所以基线会不平。你试试不要接柱子，多用水冲，把盐冲出来，要不然那个管子被晶体扎破了就不好了。

作者: yanglj2011 时间: 2013-12-25 22:54

我每天重新配缓冲盐，想问下这个磷酸盐溶液走液相有用磷酸二氢钾和氢氧化钾这种的吗？

作者: yanglj2011 时间: 2013-12-25 22:55

问题在磷酸盐上，磷酸盐在低紫外也有吸收，本身噪音就大，加上它比较烦人的溶解度，影响会更大

作者: kate2006 时间: 2013-12-25 22:57

Re：问题在磷酸盐上，磷酸盐在低紫外也有吸收，本身噪音就大，加上它比较烦人的溶解度，影响会更大

应该是这样的，楼主不妨试一下。

作者: renyongwen 时间: 2013-12-26 14:54 标题: 回复 #1 yanglj2011 的帖子

我用的磷酸盐是磷酸，用氨水调节，磷酸缓冲盐与乙腈的混合有个浓度要求，乙腈比例达到一定值就会有盐析出，或许也可以试试降低磷酸缓冲盐的摩尔浓度，希望能有帮助。

作者: 我爱检测 时间: 2013-12-26 15:51

问题在磷酸盐上，磷酸盐在低紫外也有吸收，本身噪音就大，加上它比较烦人的溶解度，影响会更大.

作者: yanghao2015 时间: 2013-12-26 19:29

我也认为问题在磷酸盐上，不妨按照renyongwen的建议试一下。

作者: woshimofeier 时间: 2013-12-26 21:44

可能是灯能量低了，从配置查下灯能量

作者: yfanqh 时间: 2013-12-26 21:49

看一下检测器是不是污染了，气相曾碰到过你同样的问题那是检测器污染了，某几个峰增大，检测器洗干净就好了我想液相检测池污染了也会出现这种现象，希望对你有用。

作者: huliping1208 时间: 2014-1-20 22:54 标题: 磷酸盐问题

磷酸盐缓冲液与乙腈混合做流动相我们经常使用，倒是很少出现你说的问题，可以用排除法检查问题所在
1.接色谱柱用纯水冲，不经过检测器，看基线是否稳定，即可排除色谱柱的原因
2.色谱柱因素排除后，接色谱柱霍双通用纯水冲，经过检测器，看基线是否稳定，即可排除检测器污染的原因
3.接双通，用磷酸缓冲液冲，观察基线是否稳定（注意磷酸盐使用的级别，我们都是用HPLC级别并经过0.45μm滤膜过滤的）。可判断是否是缓冲液的原因，根据实际情况对缓冲盐进行适当处理或适当改变使用量。

作者: CNAS咨询 时间: 2014-1-21 14:37 标题: 国家实验室认可（CNAS）

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