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标题: 液相自动进样针要一直有流动相经过？可能有样品的残留？ [打印本页]

作者: xxshch1226 时间: 2013-12-25 17:15 标题: 液相自动进样针要一直有流动相经过？可能有样品的残留？

最近用岛津液相自动进样，发现走空白梯度和进样品在30min中出峰是一样的，我觉得可能是进样针或柱子里有样品的残留，不过我问过师兄，他说进样针是一直有流动相流过，所以应该不存在洗不干净的情况。有谁知道吗？

作者: kaixin21st 时间: 2013-12-25 20:38

有可能是外壁的残留，你试着在进样前将针的外壁洗洗，看能不能解决。

作者: lisa2002 时间: 2013-12-25 21:36

液相残留应该不很大，你洗针和洗外壁的溶剂对样品溶解性怎么样啊？

作者: kate2006 时间: 2013-12-25 22:49

岛津的液相不是有专门一个放洗针液的瓶子吗，可以设定洗针的速度的，你试试。

作者: 我爱检测 时间: 2013-12-26 15:57

不管哪家的液相自动进样针,都会有残留,即使是新的也会有出厂时测试时留下的残留。

作者: yanghao2015 时间: 2013-12-26 19:06

不应该这样吧，正确设定洗针程序以后，是不应该有残留的，尤其不该有lz描述这样的现象。
你可以试试连续进几针空白，看看保留峰不变还是逐渐减小，如果不变的话，那就不该是进样针的残留了。

作者: daydream111111 时间: 2013-12-26 20:25

即使是在正确操作的前提下，有些比较顽固的样品仍旧容易残留。残留的位置可以是溶剂、进样垫、样品瓶、针、针座、六通阀阀口、色谱柱等位置。根据我的经验，楼主可以先考虑换新溶剂看看，再考虑换根色谱柱看看是否是色谱柱残留，如果都排除了，那么不加进样垫看看。要求每次样品瓶都用溶剂或者样品荡3次再装样测试。如果上述问题都解决不了可能就是阀口脏了，可以反复用大体积的不同空白溶剂进样清洗。

作者: mynltc 时间: 2013-12-26 21:21

是梯度吗，你可以把梯度写出来，如果是在梯度剧烈变动后出的峰，那可能就是系统峰，直接扣除就行了。
另外也可能是流动相纯度不够，你可以做两个平衡时间，一个长，一个短，如果峰高相应变化的话(能成比例变化更好)，则可以推断为流动相中的杂质保留，那就需要更换流动相了，比如水、乙腈或者其他成分，一一排除就好了。

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