Board logo

标题: 植化中提取生物碱的最佳方法是什么?? [打印本页]

作者: llhy_510080988    时间: 2010-7-23 23:23     标题: 植化中提取生物碱的最佳方法是什么??

各位帮帮忙,我要从植物中提取生物碱(粗提),一直找不到适合的方法,麻烦各位高人指点一下,谢谢!!!!!!
作者: piaoliang110mei    时间: 2010-7-24 10:03

  由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:

  (1) 非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。

  (2) 极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。

  (3) 混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。

  水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。

  实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。

  生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。
作者: ngoir    时间: 2010-7-24 10:03

楼主,理论上常用氯仿把。。。不过那个比较毒。。。用酸水不行么
作者: uytdo    时间: 2010-7-24 10:04

可以用酸提碱沉法试试!!!
作者: 老徐SIR    时间: 2010-7-24 10:04

我们有做生物体内生物碱检验,一般就是选择合适的PH及合适的有机溶剂直接提取。
植物中只做过罂粟壳中吗啡等生物碱提取分析,也就是粉碎后有机溶剂浸取。
刚买了微波提取仪和AES,试过体液中药物提取,回收率比常规提取法要高,估计植物中生物碱提取也适合。
作者: wtz010    时间: 2010-7-24 11:41

可以参考《中药化学》有关生物碱的章节,有详细的介绍,很实用的!
作者: chenxiaohu    时间: 2010-7-24 11:42

朋友,醇提可以吗?
作者: llhy_510080988    时间: 2010-7-25 22:45     标题: 回复 #2 piaoliang110mei 的帖子

谢谢高人指点啊,你说的方法太全,不胜感激啊




欢迎光临 分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/) Powered by Discuz! 5.5.0