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标题: 求助液相色谱相关问题 [打印本页]

作者: kaixin21st    时间: 2013-12-30 21:36     标题: 求助液相色谱相关问题

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用流动相甲醇/水冲洗柱子,总流速为1mL/min,水/甲醇为90/10冲洗半个小时未出峰,水/甲醇为70/30冲洗半个小时未出峰,水/甲醇为50/50冲洗半个小时未出峰,当调节水/甲醇为30/70时冲洗出现杂峰,冲洗干净后,当改水/甲醇为0/100冲洗又出现杂峰,冲洗干净后,空进样多次,都在固定时间出现杂峰,不知道什么问题?C18色谱柱是新柱,用了没多长时间,之前做过酱油中山梨酸的含量,做色素标准品时发现在固定时间出现杂峰,所以冲洗柱子。
作者: lisa2002    时间: 2013-12-30 21:38

可以考虑把柱子换下来 换双通上去; 空进样, 如果没有杂质峰 那就确定是柱子的问题,用甲醇或者异丙醇小流速冲洗柱子;如果还是有杂质峰那就用乙腈冲洗系统。如果还是不行,用稀硝酸、水、醇冲洗系统。
作者: lisa2002    时间: 2013-12-30 21:38

可以考虑把柱子换下来 换双通上去; 空进样, 如果没有杂质峰 那就确定是柱子的问题,用甲醇或者异丙醇小流速冲洗柱子;如果还是有杂质峰那就用乙腈冲洗系统。如果还是不行,用稀硝酸、水、醇冲洗系统。
作者: kate2006    时间: 2013-12-30 21:40

建议采用2楼的建议,通过逐步排查一一发现问题发生的原因。
作者: kaixin21st    时间: 2013-12-30 22:16

感谢大侠,请问用稀硝酸、水、醇冲洗系统的顺序及使用量分别是?
作者: kaixin21st    时间: 2013-12-30 22:16

还有没有其他可能得问题呢,请赐教。
作者: yanglj2011    时间: 2013-12-30 22:18

不妨考虑一下:系统峰,或者仪器的电信号。




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